Chemical Composition Analysis of Platycladi Cacumen Before and After Being Carbonized Based on Identification by UHPLC-QTOF-MS/MS

Dian-hua SHI; Yan-peng DAI; Li-feng WANG; Qian ZHOU; Xue-lan ZHANG; Jun ZHANG

doi:10.13422/j.cnki.syfjx.20202354

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Chemical Composition Analysis of Platycladi Cacumen Before and After Being Carbonized Based on Identification by UHPLC-QTOF-MS/MS

Pharmacy Fundamentals | 更新时间：2021-03-29

- Chemical Composition Analysis of Platycladi Cacumen Before and After Being Carbonized Based on Identification by UHPLC-QTOF-MS/MS
  增强出版
- Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae Vol. 27, Issue 8, Pages: 107-116(2021)
- 作者机构：
  
  1.山东省中医药研究院，济南 250014
  2.山东中医药大学，济南 250355
  3.山东省妇幼保健院，济南 250014
- 作者简介：
- 基金信息：
- DOI：10.13422/j.cnki.syfjx.20202354
  CLC： R22;O657;R28;R943.1
- Received：03 July 2020，
  
  Published Online：23 September 2020，
  
  Published：20 April 2021
- 稿件说明：
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石典花,戴衍朋,王丽凤等.基于UHPLC-QTOF-MS/MS辨识的侧柏叶炒炭前后化学成分分析[J].中国实验方剂学杂志,2021,27(08):107-116.

SHI Dian-hua,DAI Yan-peng,WANG Li-feng,et al.Chemical Composition Analysis of Platycladi Cacumen Before and After Being Carbonized Based on Identification by UHPLC-QTOF-MS/MS[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2021,27(08):107-116.
石典花,戴衍朋,王丽凤等.基于UHPLC-QTOF-MS/MS辨识的侧柏叶炒炭前后化学成分分析[J].中国实验方剂学杂志,2021,27(08):107-116. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20202354.

SHI Dian-hua,DAI Yan-peng,WANG Li-feng,et al.Chemical Composition Analysis of Platycladi Cacumen Before and After Being Carbonized Based on Identification by UHPLC-QTOF-MS/MS[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2021,27(08):107-116. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20202354.

摘要

目的

对侧柏叶炒炭前后化学成分进行辨识。

方法

采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法（UHPLC-QTOF-MS/MS）对侧柏叶及其制备的侧柏炭进行化学成分辨识和比较，色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C

色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.7 μm），以0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相进行梯度洗脱（0~3.5 min，5%~15%B；3.5~6 min，15%~30%B；6~6.5 min，30%B；6.5~12 min，30%~70%B；12~12.5 min，70%B；12.5~18 min，70%~100%B；18~22 min，100%B），进样量5 μL，流速0.4 mL·min

-1

；质谱条件为电喷雾离子源，正、负离子全扫描模式采集一、二级质谱数据。利用自建二级质谱数据库及相应裂解规律匹配法对含有MS/MS数据的色谱峰进行物质鉴定。

结果

正、负离子模式分别辨识出了77，76种变化趋势一致的物质，侧柏叶炒炭后消失的成分基本为氨基酸类、酮醛等易挥发性成分，而新产生成分包括6种黄酮苷元类（鼠李素，3，6，3'-三羟基黄酮，6，7，3'-三羟基黄酮，4'-羟基-2'-甲基-3，4，5-三甲氧基查尔酮，草质素，3'，5'-二甲氧基-3，5，7，4'-四羟基黄酮），3种香豆素类（7-羟基香豆素，7，8-二羟基香豆素和8-乙酰基-7-羟基香豆素）及3种苯甲酸类（3-甲基苯邻二酚、邻苯二酚、色酮-3-甲酸）。其中辨识出的化学物质中共计黄酮类成分40种（槲皮苷、槲皮素、山柰酚等）。

结论

侧柏叶炒炭后化学成分发生了明显的量变和质变，辨识出的主要有效成分黄酮类可为侧柏叶炒炭前后功效变化物质基础的确定提供依据。

Abstract

Objective

To identify the chemical constituents of Platycladi Cacumen

before and after being carbonized.

Method

Chemical constituents in 3 batches of Platycladi Cacumen and its carbonized products

were identified and compared by ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight-mass spectrometry （UHPLC-QTOF-MS/MS）. Chromatographic separation was performed on an ACQUITY UPLC BEH C

column （2.1 mm×100 mm， 1.7 μm） with 0.1% formic acid aqueous solution （A）- acetonitrile （B） as mobile phase for gradient elution （0-3.5 min， 5%-15%B； 3.5-6 min， 15%-30%B； 6-6.5 min， 30%B； 6.5-12 min， 30%-70%B； 12-12.5 min， 70%B； 12.5-18 min， 70%-100%B； 18-22 min， 100%B）. The flow rate was 0.4 mL·min

-1

and the injection volume was 5 μL. Mass spectrometry was performed by an electrospray ionization， and the primary and secondary mass spectrometry data were collected with the full scan mode of positive and negative ions， the peaks containing MS/MS data were identified by self-established secondary mass spectrometry database and corresponding fragmentation law matching method.

Result

A total of 77 and 76 substances with the same change trend were identified under positive and negative ion modes. After being

carbonized， the disappeared components of Platycladi Cacumen were mainly amino acids， ketone aldehydes and other volatile components. Among newly produced components， there were 6 kinds of flavonoid aglycones （rhamnetin， 6，7，3'-trihydroxyflavone， 3，6，3'-trihydroxyflavone， 4'-hydroxy-2'-methyl-3，4，5-trimethoxychalcone， herbacetin and 3'，5'-dimethoxy-3，5，7，4'-tetrahydroxyflavone）， 3 kinds of coumarins （7-hydroxycoumarin， 7，8-dihydroxycoumarin and 8-acetyl-7-hydroxycoum-arin） and 3 kinds of benzoic acids （3-methylcatechol， pyrocatechol and chromone-3-carboxylic acid）. There were a total of 40 flavonoids （quercitrin， quercetin， kaempferol， etc.） among these identified chemical constituents.

Conclusion

There are significant quantitative and qualitative changes in the chemical compositions of Platycladi Cacumen after being carbonized. The flavonoids， the identified main active ingredients， can provide data reference for further study on the material basis of efficacy changes of Platycladi Cacumen

before and after being carbonized.

关键词

Keywords

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