Analysis on UPLC Fingerprint and Determination of Multi-index Components in Pipa Qingfeiyin

An WU; Yu-qing ZHANG; Zhi-feng ZHAO; Ting ZOU; Shao-hua XIAN; Guo-yang LU; Xu-guang HU

doi:10.13422/j.cnki.syfjx.20210749

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Analysis on UPLC Fingerprint and Determination of Multi-index Components in Pipa Qingfeiyin

Classic Prescriptions | 更新时间：2021-06-25

- Analysis on UPLC Fingerprint and Determination of Multi-index Components in Pipa Qingfeiyin
- Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae Vol. 27, Issue 14, Pages: 12-20(2021)
- 作者机构：
  
  1.广东药科大学中药学院，广州 510006
  2.国药集团德众（佛山）药业有限公司，广东佛山 528000
- 作者简介：
- 基金信息：
- DOI：10.13422/j.cnki.syfjx.20210749
  CLC： R22;R37;R28;O657
- Received：19 November 2020，
  
  Published Online：21 January 2021，
  
  Published：20 July 2021
- 稿件说明：
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吴安,张誉晴,赵志峰等.经典名方枇杷清肺饮的UPLC指纹图谱及多指标成分含量分析[J].中国实验方剂学杂志,2021,27(14):12-20.

WU An,ZHANG Yu-qing,ZHAO Zhi-feng,et al.Analysis on UPLC Fingerprint and Determination of Multi-index Components in Pipa Qingfeiyin[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2021,27(14):12-20.
吴安,张誉晴,赵志峰等.经典名方枇杷清肺饮的UPLC指纹图谱及多指标成分含量分析[J].中国实验方剂学杂志,2021,27(14):12-20. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20210749.

WU An,ZHANG Yu-qing,ZHAO Zhi-feng,et al.Analysis on UPLC Fingerprint and Determination of Multi-index Components in Pipa Qingfeiyin[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2021,27(14):12-20. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20210749.

摘要

目的

建立枇杷清肺饮物质基准的超高效液相色谱法（UPLC）指纹图谱，并建立同时测定其5种指标成分含量的定量分析方法，为该经典名方的质量控制及评价提供参考。

方法

采用ACQUITY UPLC

CSH

色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.7 μm），以乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相梯度洗脱（0~7 min，5%~7%A；7~11 min，7%~8%A；11~22 min，8%~14%A；22~30 min，14%~15%A；30~35 min，15%~25%A；35~42 min，25%~40%A；42~45 min，40%~50%A；45~50 min，50%~60%A），流速0.35 mL·min

-1

，柱温25 ℃，检测波长278 nm和248 nm。建立15批枇杷清肺饮物质基准的UPLC指纹图谱，应用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件（2012版）进行相似度分析，并对共有峰进行归属。采用聚类分析（CA），主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）对指纹图谱数据进行评价。利用UPLC指纹图谱方法测定5种成分的含量。

结果

指纹图谱及含量测定方法的各项方法学验证均良好，15批枇杷清肺饮物质基准与对照指纹图谱的相似度均≥0.997，共标定了23个共有峰，指认出了11个色谱峰。CA，PCA及OPLS-DA可将15批物质基准分为两类。盐酸黄柏碱、绿原酸、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、甘草酸铵5种成分在一定质量浓度范围内与峰面积呈良好线性关系（

均

0.999），平均加样回收率96.47%~101.16%，在各物质基准中的质量分数范围分别为0.87~2.00，1.53~5.95，18.45~33.97，3.87~6.29，1.02~4.12 mg·g

-1

。

结论

建立的枇杷清肺饮UPLC指纹图谱及多指标成分含量测定方法专属性强、分离度好、灵敏度高，除人参药味以外均有表征，可为该方剂复方制剂的质量控制与评价提供参考。

Abstract

Objective

To establish the ultraperformance liquid chromatography （UPLC） fingerprint of Pipa Qingfeiyin substance benchmark， and to establish a quantitative analysis method for simultaneous determination of the contents of five index components， so as to provide reference for the quality control and evaluation of this famous classical formula.

Method

ACQUITY UPLC

CSH

column （2.1 mm×100 mm， 1.7 μm） was used with mobile phase of acetonitrile （A）-0.1% formic acid aqueous solution （B） for gradient elution （0-7 min， 5%-7%A； 7-11 min， 7%-8%A； 11-22 min， 8%-14%A； 22-30 min， 14%-15%A； 30-35 min， 15%-25%A； 35-42 min， 25%-40%A； 42-45 min， 40%-50%A； 45-50 min， 50%-60%A）， the flow rate was 0.35 mL·min

-1

， the column temperature was 25 ℃， the detection wavelengths were 278 nm and 248 nm. UPLC fingerprints of 15 batches of Pipa Qingfeiyin substance benchmark were established， and the "Similarity Evaluation System of Chromatographic Fingerprint of Traditional Chinese Medicine" software （2012 edition） was used for similarity analysis， and the common peaks were assigned. Cluster analysis （CA）， principal component analysis （PCA） and orthogonal partial least squares discriminant analysis （OPLS-DA） were used to evaluate the fingerprint data. UPLC fingerprint method was used to simultaneously determine the contents of five components in the substance benchmark.

Result

The method validation of fingerprint and determination method was good， the similarities between 15 batches of Pipa Qingfeiyin substance benchmark and their control fingerprint were ≥0.997， 23 common peaks were identified and 11 chromatographic peaks were identified. CA， PCA and OPLS-DA divided 15 batches of the substance benchmark into two groups. The linear relationship of phellodendrine hydrochloride， chlorogenic acid， berberine hydrochloride， palmatine hydrochloride and ammonium glycyrrhizinate was good in a certain range of concentration （

0.999）， their average recovery was 96.47%-101.16%， and the contents of these five components in the substance benchmark were 0.87-2.00， 1.53-5.95， 18.45-33.97， 3.87-6.29， 1.02-4.12 mg·g

-1

， respectively.

Conclusion

The established UPLC fingerprint and multi-index component content determination methods have strong specificity， good resolution and high sensitivity， it can be characterized except for the Ginseng Radix et Rhizoma flavor， which can provide reference for the quality control and evaluation of Pipa Qingfeiyin compound preparation.

关键词

Keywords

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