Spectrum-effect Relationship Analysis Between HPLC Fingerprint and Immunomodulatory Activity of Zhenqi Fuzheng Granules

JIANG Wen-yue; HAN Shu-li; TANG Ming-zhe; ZHAO Gui-fang; GAO Lu; MIAO Jing-wei; LI Peng-dong

doi:10.13422/j.cnki.syfjx.20211853

您当前的位置：

首页 >

文章列表页 >

Spectrum-effect Relationship Analysis Between HPLC Fingerprint and Immunomodulatory Activity of Zhenqi Fuzheng Granules

更新时间：2023-05-17

- Spectrum-effect Relationship Analysis Between HPLC Fingerprint and Immunomodulatory Activity of Zhenqi Fuzheng Granules
- Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae Vol. 28, Issue 8, Pages: 123-130(2022)
- 作者机构：
  
  1.广州医科大学附属第六医院，清远市人民医院，广东清远 511518
  2.吉林省现代中药工程研究中心有限公司，长春 130012
- 作者简介：
- 基金信息：
- DOI：10.13422/j.cnki.syfjx.20211853
  CLC： R22;R28;R9;O657
- Received：09 May 2021，
  
  Published Online：06 August 2021，
  
  Published：20 April 2022
- 稿件说明：
移动端阅览
姜文月,韩淑丽,唐明哲等.贞芪扶正颗粒HPLC指纹图谱与其增强免疫功能的谱效关系分析[J].中国实验方剂学杂志,2022,28(08):123-130.

JIANG Wen-yue,HAN Shu-li,TANG Ming-zhe,et al.Spectrum-effect Relationship Analysis Between HPLC Fingerprint and Immunomodulatory Activity of Zhenqi Fuzheng Granules[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2022,28(08):123-130.
姜文月,韩淑丽,唐明哲等.贞芪扶正颗粒HPLC指纹图谱与其增强免疫功能的谱效关系分析[J].中国实验方剂学杂志,2022,28(08):123-130. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20211853.

JIANG Wen-yue,HAN Shu-li,TANG Ming-zhe,et al.Spectrum-effect Relationship Analysis Between HPLC Fingerprint and Immunomodulatory Activity of Zhenqi Fuzheng Granules[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2022,28(08):123-130. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20211853.

摘要

目的

通过谱效相关性分析探究贞芪扶正颗粒增强免疫功能的药效物质成分，为提升其质量标准提供实验依据。

方法

收集6个厂家18批贞芪扶正颗粒产品，采用高效液相色谱法（HPLC）建立其指纹图谱，流动相乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）梯度洗脱（0~15 min，5%A；15~23 min，5%~8%A；23~30 min，8%~11%A；30~45 min，11%~18%A；45~60 min，18%~21%A；60~67 min，21%~23%A；67~90 min，23%~37%A），检测波长220 nm，通过相似度分析及层次聚类分析评价不同厂家产品的质量差异性，采用环磷酰胺诱导小鼠免疫低下模型考察不同厂家产品的免疫增强药效，采用Spearman双变量相关性分析进行指纹图谱与免疫增强功能的谱效学研究，利用高效液相色谱串联质谱法（HPLC-MS

）对谱效相关色谱峰进行鉴定，采用电喷雾离子源，正、负离子模式，扫描范围

100~1 500。

结果

建立了贞芪扶正颗粒的HPLC指纹图谱，确定了20个共有峰。质量分析及药效考察结果显示，不同厂家产品共有峰峰面积及药效作用差异明显；谱效相关性分析结果显示，指纹谱图中的12个色谱峰与该制剂具有免疫增强功能呈明显正相关，鉴定了其中8个色谱峰，分别为2号峰（红景天苷）、5号峰（松果菊苷）、6号峰（毛蕊异黄酮葡萄糖苷）、7号峰（特女贞苷异构体）、9号峰（异女贞苷）、11号峰（毛蕊异黄酮）、14号峰（女贞苷G

或oleonuezhenide）和18号峰（刺芒柄花素）。

结论

不同厂家生产的贞芪扶正颗粒产品质量及药效存在一定差异，通过谱效相关性分析阐明了该制剂具有免疫增强功能的主要药效物质基础，可为其质量标准提升提供有益借鉴。

Abstract

Objective

To explore the pharmacodynamic ingredients of Zhenqi Fuzheng granules （ZFG） for immunomodulatory through spectrum-effect relationship analysis， which provides experimental basis for improving the quality standard of ZFG.

Method

Eighteen batches of ZFG from six manufacturers were collected for analysis. The fingerprints were established by high performance liquid chromatography （HPLC）. Acetonitrile （A）-0.1% formic acid aqueous solution （B） were adopted as the mobile phase with gradient elution （0-15 min， 5%A； 15-23 min， 5%-8%A； 23-30 min， 8%-11%A； 30-45 min， 11%-18%A； 45-60 min， 18%-21%A； 60-67 min， 21%-23%A； 67-90 min， 23%-37%A）， the detection wavelength was 220 nm. Chemometric analysis such as similarity analysis and hierarchical cluster analysis （HCA） were subsequently used to analyze the similarities and chemical differences among these samples. A cyclophosphamide-induced immunodeficiency mouse model was used to evaluate the immune-enhancing effects of the products from different manufacturers. The spectrum-effect relationship between HPLC fingerprints and the immunomodulatory effects

was examined using

Spearman bivariate correlation analysis. HPLC coupled with mass spectrometry （HPLC-MS

） was used to identify the spectrum-effect related peaks with electrospray ionization， positive and negative ion modes， and scanning range of

100-1 500.

Result

The HPLC fingerprint of ZFG was established， and twenty peaks with good resolution were selected as common peaks. The results of quality analysis and pharmacodynamic test showed there were significant differences in both ingredients content and immune-enhancing effects of ZFG from different manufacturers. Through spectrum-effect relationship study， twelve peaks were screened as bioactive ingredients peaks. Thereafter， eight peaks among them were subsequently identified by HPLC-MS

They were salidroside （peak 2）， echinacoside （peak 5）， calycosin-7-glucoside （peak 6）， isomer of specnuezhenide （peak 7）， isonuezhenide （peak 9）， calycosin （peak 11）， nuezhenide G

or oleonuezhenide （peak 14）， and formononetin （peak 18）， respectively.

Conclusion

There are differences in quality and efficacy of ZFG produced by different manufacturers. Through spectrum-effect relationship analysis， the medicinal ingredients of ZFG for immune-enhancing effects are screened， which can provide reference for the improvement of its quality standard.

关键词

Keywords

references

周熙祥，伍志伟，张录梅，等 . 贞芪扶正颗粒联合奥沙利铂对H22荷瘤小鼠的抑制效果及对MyD88、NF- κ B p65的影响［J］. 中药药理与临床， 2020 ， 36 （ 6 ）： 166 - 170 .

初秋博 . 基于免疫调控的贞芪扶正颗粒促造血及抗结直肠癌活性的研究［D］. 长春：吉林大学， 2020 .

王楠，尹立杰，丁田贵 . 乳腺癌保乳术后调强放疗联合贞芪扶正颗粒治疗的临床分析［J］. 中国中医药现代远程教育， 2020 ， 18 （ 6 ）： 113 - 115 .

杨蕴，邓建华 . 贞芪扶正颗粒联合GP化疗方案对晚期非小细胞肺癌患者免疫功能的影响［J］. 世界复合医学， 2019 ， 5 （ 10 ）： 99 - 102 .

李萌，尚进，杨波，等 . 贞芪扶正颗粒对乳腺癌术后化疗患者疗效及T淋巴细胞亚群的影响［J］. 解放军医药杂志， 2018 ， 30 （ 9 ）： 12 - 15 .

郭金仓 . 贞芪扶正颗粒联合化疗治疗肺结核合并肺癌患者疗效及对免疫功能、生活质量的影响研究［J］. 四川解剖学杂志， 2018 ， 26 （ 4 ）： 159 - 161 .

SHI Y K ， CUI F ， HU F D ， et al . Quantification of six bioactive compounds in Zhenqi Fuzheng preparation by high-performance liquid chromatography coupled with diode array detector and evaporative light scattering detector ［J］. J Pharm Anal ， 2011 ， 1 （ 1 ）： 20 - 25 .

任承涛，田莲超，李云，等 . 基于多成分测定的贞芪扶正颗粒质量控制［J］. 中国实验方剂学杂志， 2019 ， 25 （ 9 ）： 150 - 158 .

康凯，张静娇，赵月然，等 . 贞芪扶正颗粒（无糖型）HPLC指纹图谱研究［J］. 中国药物评价， 2017 ， 34 （ 1 ）： 25 - 29，35 .

魏晓雨，姜国栋，陈泓，等 . 贞芪扶正颗粒的HPLC指纹图谱研究［J］. 中国药房， 2017 ， 28 （ 33 ）： 4691 - 4694 .

王美慧，姜文月，高陆，等 . 不同厂家贞芪扶正颗粒质量评价与药效研究［J］. 时珍国医国药， 2020 ， 31 （ 2 ）： 330 - 333 .

周昱杉，梁洁，黄光强，等 . 基于化学模式识别方法分析止得咳颗粒的抗炎谱效关系［J］. 中国实验方剂学杂志， 2020 ， 26 （ 22 ）： 156 - 163 .

WANG Y L ， ZHANG Q ， YIN S J ， et al . Screening of blood-activating active ingredients from Danshen-Honghua herbal pair by spectrum-effect relationship analysis ［J］. Phytomedicine ， 2019 ， 54 ： 149 - 158 .

CHENG J ， HE S ， WAN Q ， et al . Multiple fingerprinting analyses in quality control of Cassiae Semen polysaccharides ［J］. J Chromatogr B ， 2018 ， 1077 ： 22 - 27 .

WANG L J ， JIANG Z M ， XIAO P T ， et al . Identification of anti-inflammatory ingredients in Sinomenii Caulis based on spectrum-effect relationship and chemometric methods ［J］. J Pharm Biomed Anal ， 2019 ， 167 ： 38 - 48 .

CHEN Y R ， PAN G J ， XU W F ， et al . Spectrum-effect relationship study between HPLC fingerprints and antioxidant activity of Sabia parviflora ［J］. J Chromatogr B ， 2020 ， 1140 ： 121970 .

王莹，吴红杰，管庆霞，等 . 基于灰色关联分析法探索芍药甘草汤对癫痫小鼠脑保护作用的谱效关系［J］. 中国实验方剂学杂志， 2020 ， 26 （ 16 ）： 56 - 62 .

张小艺，刘久石，高石曼，等 . 中药谱效关系的研究方法及应用进展［J］. 中国中药杂志， 2019 ， 44 （ 20 ）： 4405 - 4411 .

CHEN Z B ， LIU J J ， KONG X ， et al . Characterization and immunological activities of polysaccharides from Polygonatum sibiricum ［J］. Biol Pharm Bull ， 2020 ， 43 （ 6 ）： 959 - 967 .

刘喜雨，曹荣昌，陈富珍，等 . 紫锥菊与黄芪多糖对环磷酰胺致免疫功能低下小鼠的影响［J］. 中国畜禽种业， 2020 ， 16 （ 4 ）： 37 - 40 .

董升，梁晗业，王禹捷，等 . 车前草粗多糖对环磷酰胺所致免疫低下小鼠的免疫增强作用［J］. 食品工业科技， 2018 ， 39 （ 18 ）： 289 - 293 .

刘长江，叶亚龙，孙风祥，等 . 环磷酰胺诱导小鼠免疫功能低下模型建立与评价［J］. 潍坊医学院学报， 2015 ， 37 （ 1 ）： 4 - 6 .

占方玲，张学兰，蒋海强，等 . 女贞子生制品化学成分的HPLC-ESI/MS分析［J］. 中成药， 2013 ， 35 （ 12 ）： 2707 - 2710 .

JIANG W Y ， KAN H ， LI P D ， et al . Screening and structural characterization of potential α-glucosidase inhibitors from radix astragali flavonoids extract by ultrafiltration LC-DAD-ESI-MS n ［J］. Anal Methods ， 2015 ， 7 ： 123 - 128 .

王兰芳，吴晶，刘鸿雁，等 . 芝芪康艾颗粒对免疫抑制小鼠免疫功能的调节作用［J］. 国际药学研究杂志， 2020 ， 47 （ 12 ）： 1129 - 1136 .

ZHOU Y ， CHEN X ， YI R ， et al . Immunomodulatory effect of tremella polysaccharides against cyclophosphamide-induced immunosuppression in mice ［J］. Molecules ， 2018 ， 23 （ 2 ）： 239 - 244 .

伍维高，钟金凤 . 环磷酰胺构建动物免疫抑制模型的研究进展［J］. 中国兽医杂志， 2019 ， 55 （ 2 ）： 87 - 89 .

李燕华，梁月琴，夏洪颖，等 . 单次大剂量、多次小剂量环磷酰胺腹腔注射构建小鼠免疫抑制模型对比观察［J］. 山东医药， 2020 ， 60 （ 3 ）： 42 - 46 .

阳帆，康丹菊，陈志宝，等 . 飞机草总黄酮对小鼠免疫调节功能的影响［J］. 中兽医医药杂志， 2020 ， 39 （ 5 ）： 56 - 60 .

王金梅，高慧倩，王慧 . 蟹味菇多糖的提取及对小鼠免疫增强作用研究［J］. 中兽医医药杂志， 2018 ， 37 （ 2 ）： 61 - 64 .

张海全，黄勤英，郑广进，等 . 罗汉果多糖对环磷酰胺所致的免疫抑制小鼠免疫功能的影响［J］. 广西植物， 2019 ， 39 （ 11 ）： 1573 - 1582 .

刘俊有，胡景莲，英锡相 . 特女贞苷含量对贞芪扶正颗粒质量评价的意义［J］. 中国药品标准， 2015 ， 16 （ 5 ）： 350 - 352 .

王娜，谢磊 . 红景天苷调节免疫及抑制宫颈癌U14荷瘤小鼠肿瘤生长作用的研究［J］. 中药材， 2020 ， 43 （ 7 ）： 1736 - 1740 .

霍艳萍，焦安德，刘玉梅，等 . 松果菊苷通过调控JAK1/STAT3信号通路改善老年心肌梗死大鼠的免疫功能［J］. 免疫学杂志， 2020 ， 36 （ 8 ）： 676 - 682 .

李亮亮，黄金智 . 毛蕊异黄酮葡萄糖苷药理作用的研究进展［J］. 海南医学院学报， 2020 ， 26 （ 2 ）： 156 - 160 .

张彦平，邓康，贾宁，等 . 芒柄花素对免疫抑制小鼠免疫功能影响的研究［J］. 中国畜牧兽医， 2020 ， 47 （ 3 ）： 922 - 930 .

GONG G W ， ZHENG Y Z ， YANG Y ， et al . Pharmaceutical values of calycosin：One type of flavonoid isolated from Astragalus ［J］. Evid-Based Compl Alt ， 2021 ， 2021 ： 9952578 .

Views

下载量

CSCD

Alert me when the article has been cited

提交

Tools

Publicity Resources

Quality Evaluation of Branches of Juglans mandshurica by HPLC-DAD Fingerprint Combined with HPLC-Q-TOF-MS/MS Characterization of Constituents

Research on Material Basis of Homologous and Heterogeneous Effect of Aurantii Fructus Immaturus and Aurantii Fructus Based on Total Statistical Moment Analysis and Molecular Connectivity Index

Examination of Quality Characteristics of Rehmannia glutinosa Leaves by Different Fixation Methods Based on Fingerprint and Antioxidant Activity

Quality Value Transmitting of Substance Benchmark of Xiebaisan

Analysis on Quality Transmitting of Substance Benchmarks of Yihuangtang

Related Author

Hong LIU

Xiao-chang JU

Feng-shuo SHI

Xue DI

Hong-he XIAO

Hui ZHANG

Yan-jun ZHAI

Tian-min WANG

Related Institution

School of Pharmacy，Liaoning University of Traditional Chinese Medicine

School of Pharmacy，Hunan Key Laboratory of Druggability and Preparation Modification of Traditional Chinese Medicine，Laboratory of Supramolecular Mechanism and Mathematic-physics Characterization for Chinese Materia Medica，Hunan University of Chinese Medicine

Henan Provincial Engineering Technology Research Center for Quality Control and Evaluation of Traditional Chinese Medicine， Henan University of Chinese Medicine

Xinyang Agriculture and Forestry University

School of Chinese Materia Medica， Beijing University of Chinese Medicine

AI问答

Postal code：100700
Tel：010-84076882 Email：syfjx_2010@188.com
Technical support is provided by Beijing Founder electronics co., LTD 京ICP备11006657号-10 京公网安备11010802024621
It is recommended to read the content of this site in Chrome&IE9+. Please switch to extreme mode in browser 360.
Cookies We use cookies to help provide and enhance our service and tailor content. By continuing, you agree to the use of cookies.

⁰