Quality Evaluation of Aurantii Fructus Based on Fingerprint Qualitative Analysis， Multi-component Quantitative Analysis and Chemometrics

Min-yong ZHONG; Ri-fa QIAO; Tao LUO; Lin YANG; Wu-liang YANG; Jin-bin YUAN

doi:10.13422/j.cnki.syfjx.20211946

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Quality Evaluation of Aurantii Fructus Based on Fingerprint Qualitative Analysis， Multi-component Quantitative Analysis and Chemometrics

更新时间：2022-01-13

- Quality Evaluation of Aurantii Fructus Based on Fingerprint Qualitative Analysis， Multi-component Quantitative Analysis and Chemometrics
- Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae Vol. 28, Issue 4, Pages: 138-145(2022)
- 作者机构：
  
  1.江西中医药大学现代中药制剂教育部重点实验室，南昌 330004
  2.南昌大学第一附属医院，南昌 330006
- 作者简介：
- 基金信息：
- DOI：10.13422/j.cnki.syfjx.20211946
  CLC： R22;R28;R931;O657.7
- Received：26 July 2021，
  
  Published Online：24 September 2021，
  
  Published：20 February 2022
- 稿件说明：
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钟民勇,乔日发,罗涛等.基于指纹图谱定性、多指标成分定量与化学计量学的枳壳质量评价[J].中国实验方剂学杂志,2022,28(04):138-145.

ZHONG Min-yong,QIAO Ri-fa,LUO Tao,et al.Quality Evaluation of Aurantii Fructus Based on Fingerprint Qualitative Analysis， Multi-component Quantitative Analysis and Chemometrics[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2022,28(04):138-145.
钟民勇,乔日发,罗涛等.基于指纹图谱定性、多指标成分定量与化学计量学的枳壳质量评价[J].中国实验方剂学杂志,2022,28(04):138-145. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20211946.

ZHONG Min-yong,QIAO Ri-fa,LUO Tao,et al.Quality Evaluation of Aurantii Fructus Based on Fingerprint Qualitative Analysis， Multi-component Quantitative Analysis and Chemometrics[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2022,28(04):138-145. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20211946.

摘要

目的

建立枳壳色谱指纹图谱定性、多组分定量与化学计量学的整合分析方法，评价不同产区、不同基原枳壳药材的质量属性与差异。

方法

采用COSMOSIL 5C

-MS-Ⅱ色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相乙腈-0.2 %磷酸水溶液梯度洗脱（0~4 min，19%A；4~5 min，19%~21%A；5~18 min，21%A；18~19 min，21%~28%A；19~27 min，28%A；27~28 min，28%~40%A；28~36 min，40%A；36~37 min，40%~50%A；37~42 min，50%~60%A；42~46 min，60%~95%A；46~55 min，95%~100%A），流速1 mL·min

-1

，柱温30 ℃，检测波长320 nm，进样量10 μL。建立不同产地、不同基原枳壳的高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱，结合聚类分析（CA），主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）对26批枳壳进行质量评价。开发并验证了12个组分的含量测定分析方法，并基于样品含量差异对不同产地、不同基原的枳壳进行热图聚类分析。

结果

指纹图谱及含量测定的方法学验证均良好，12批枳壳的指纹图谱相似度处于0.85~0.996，标定了20个共有峰，并归属了其中14个色谱峰；定量分析的12个成分分离度、线性关系均良好，加样回收率99.2%~101.0%，RSD均≤2.0%；CA，PCA与OPLS-DA显示，不同产地枳壳的区分度较大，不同品种间也存在差异。

结论

基于同一色谱条件的指纹图谱定性与多指标成分定量分析操作方便、准确可靠，结合化学计量学手段可实现对不同产地、不同基原枳壳的判别归属与质量分析，可为其整体质量控制和评价提供参考。

Abstract

Objective

To establish an integrated method of fingerprint qualitative， multi-component quantitative analysis and chemometrics， and to evaluate the quality attributes and differences of Aurantii Fructus from different production areas and origins.

Method

Analysis was performed on COSMOSIL 5C

-MS-Ⅱ column （4.6 mm×250 mm， 5 μm） with the mobile phase of acetonitrile-0.2% phosphoric acid solution for gradient elution （0-4 min， 19%A； 4-5 min， 19%-21%A； 5-18 min， 21%A； 18-19 min， 21%-28%A； 19-27 min， 28%A； 27-28 min， 28%-40%A； 28-36 min， 40%A； 36-37 min， 40%-50%A； 37-42 min， 50%-60%A； 42-46 min， 60%-95%A； 46-55 min， 95%-100%A）， the flow rate was 1 mL·min

-1

， the column temperature was 30 ℃， the detection wavelength was set at 320 nm， and the injection volume was 10 μL. High performance liquid chromatography （HPLC） fingerprints of Aurantii Fructus from different production areas and origins were established. Then， the quality of 26 batches of samples was evaluated by cluster analysis （CA）， principal component analysis （PCA） and orthogonal partial least squares discriminant analysis （OPLS-DA）. A method for the determination of 12 components was developed and verified， and a thermal map-based CA of Aurantii Fructus from different production areas and origins was carried out based on the content difference of samples.

Result

The fingerprint and determination methods were well verified. The similarity of HPLC fingerprint of 12 batches of Aurantii Fructus was 0.85-0.996， 20 common peaks were calibrated and 14 of them were assigned. The resolution and linear relationship of 12 components in quantitative analysis were good. The recovery rates were 99.2%-101.0% with RSD≤2.0%. The results of CA， PCA and OPLS-DA indicated that the differentiation of Aurantii Fructus in different production areas was great， and there were differences among different cultivars.

Conclusion

The qualitative analysis of fingerprint and quantitative analysis of multiple indexes based on the same chromatographic analysis conditions are convenient， accurate and reliable， and combined with chemometrics， the identification and quality analysis of Aurantii Fructus from different production areas and origins can be realized， which can provide reference for quality control and evaluation of Aurantii Fructus.

关键词

Keywords

references

国家药典委员会 . 中华人民共和国药典：一部［M］. 中国医药科技出版社， 2020 ： 246 .

李陈雪，杨玉赫，冷德生，等 . 枳壳化学成分及药理作用研究进展［J］. 辽宁中医药大学学报， 2019 ， 21 （ 2 ）： 158 - 161 .

郑莹，王帅，孟宪生，等 . 中药枳壳挥发油成分气相色谱-质谱联用分析和促进胃肠动力药效研究［J］. 时珍国医国药， 2015 ， 26 （ 3 ）： 516 - 518 .

LI P ， ZENG S L ， DUAN L ， et al . Comparison of Aurantii Fructus Immaturus and Aurantii Fructus based on multiple chromatographic analysis and chemometrics methods ［J］. J Chromatogr A ， 2016 ， 1469 ： 96 - 107 .

QIAO R F ， ZHOU L F ， ZHONG M Y ， et al . Spectrum-effect relationship between UHPLC-Q-TOF/MS fingerprint and promoting gastrointestinal motility activity of Aurantii Fructus based on multivariate statistical analysis ［J］. J Ethnopharmacol ， 2021 ， 279 ： 114366 .

HE Y ， LI Z ， WANG W ， et al . Chemical profiles and simultaneous quantification of Aurantii Fructus by use of HPLC-Q-TOF-MS combined with GC-MS and HPLC methods ［J］. Molecules ， 2018 ， 23 （ 9 ）： 2189 .

许姗姗，许浚，张笑敏，等 . 常用中药陈皮、枳实和枳壳的研究进展及质量标志物的预测分析［J］. 中草药， 2018 ， 49 （ 1 ）： 35 - 44 .

祝婧，钟凌云，叶喜德，等 . 枳壳不同炮制品的燥性比较及其对功能性消化不良大鼠胃肠功能的影响［J］. 中国实验方剂学杂志， 2017 ， 23 （ 22 ）： 20 - 26 .

陈欢，高萌，罗小泉，等 . 不同产地枳壳药材中12种有效成分的主成分分析和判别分析［J］. 中草药， 2019 ， 50 （ 14 ）： 3433 - 3437 .

陈向东，李荣，孙冬梅，等 . 麸炒枳壳配方颗粒HPLC指纹图谱［J］. 中国实验方剂学杂志， 2013 ， 19 （ 3 ）： 100 - 103 .

关海燕，杜晓娜，张婷，等 . HPLC指纹图谱法鉴别四磨汤中枳壳药材的产地［J］. 时珍国医国药， 2019 ， 30 （ 6 ）： 1388 - 1390 .

ZHOU D ， XU Q ， XUE X ， et al . Rapid qualitative and quantitative analyses of flavanone aglycones in Aurantii Fructus by HPLC ion-trap MS ［J］. J Sep Sci ， 2007 ， 30 （ 6 ）： 858 - 867 .

CHEN H F ， ZHANG W G ， YUAN J B ， et al . Simultaneous quantification of polymethoxylated flavones and coumarins in Aurantii Fructus and Aurantii Fructus Immaturus using HPLC-ESI-MS/MS ［J］. J Pharm Biomed Anal ， 2012 ， 59 ： 90 - 95 .

胡源祥，陈海芳，宋玉鹏，等 . HPLC法测定酸橙枳壳和枸橘枳壳中黄酮苷的含量［J］. 药物分析杂志， 2017 ， 37 （ 12 ）： 2162 - 2166 .

樊小瑞，刘梓晗，冯伟红，等 . 基于UPLC技术的吴茱萸定性定量一体化研究［J］. 中国中药杂志， 2017 ， 42 （ 20 ）： 3945 - 3956 .

刘雅莉，邓桂珠，贤明华，等 . 枳壳炮制前后指纹图谱及主要黄酮类成分含量的变化［J］. 中国实验方剂学杂志， 2020 ， 26 （ 2 ）： 113 - 118 .

黄涛，刘丽，张笑敏，等 . 夏天无HPLC指纹图谱及多指标含量测定研究［J］. 中草药， 2019 ， 50 （ 10 ）： 2474 - 2479 .

吴安，张誉晴，赵志峰，等 . 经典名方枇杷清肺饮的UPLC指纹图谱及多指标成分含量分析［J］. 中国实验方剂学杂志， 2021 ， 27 （ 14 ）： 12 - 20 .

魏飞亭，程昊，乔日发，等 . UPLC-Q-TOF/MS鉴定大鼠灌服枳壳提取物后的入血成分及其代谢产物［J］. 中国实验方剂学杂志， 2020 ， 26 （ 21 ）： 161 - 172 .

魏飞亭 . 枳壳的成分分析与多组分药动学研究［D］. 南昌：江西中医药大学， 2020 .

刘昌孝，陈士林，肖小河，等 . 中药质量标志物（Q-Marker）：中药产品质量控制的新概念［J］. 中草药， 2016 ， 47 （ 9 ）： 1443 - 1457 .

杜茂波，李涛，沈硕，等 . 萸连汤的定性“制剂质量标志物”筛选［J］. 中国实验方剂学杂志， 2021 ， 27 （ 4 ）： 101 - 109 .

张铁军，白钢，刘昌孝 . 中药质量标志物的概念、核心理论与研究方法［J］. 药学学报， 2019 ， 54 （ 2 ）： 186 - 196 .

马建超，郭庆梅 . 基于药物动力学和多元统计方法解析瓜蒌祛痰止咳相关质量标志物［J］. 中国实验方剂学杂志， 2021 ， 27 （ 19 ）： 132 - 140 .

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