Chemical Composition Analysis and Characterization of Reference Sample of Huangqi Guizhi Wuwutang Based on UPLC-Q-TOF-MS

HAN Di; WANG Shan-shan; TANG Song-yuan; SUN Hui; YAN Guang-li; ZHANG Ai-hua; WANG Xi-jun

doi:10.13422/j.cnki.syfjx.20212154

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Chemical Composition Analysis and Characterization of Reference Sample of Huangqi Guizhi Wuwutang Based on UPLC-Q-TOF-MS

更新时间：2023-05-17

- Chemical Composition Analysis and Characterization of Reference Sample of Huangqi Guizhi Wuwutang Based on UPLC-Q-TOF-MS
- Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae Vol. 28, Issue 9, Pages: 141-149(2022)
- 作者机构：
  
  黑龙江中医药大学经典名方有效性评价及产业化开发教育部工程研究中心，国家中医方证代谢组学研究中心，哈尔滨 150040
- 作者简介：
- 基金信息：
- DOI：10.13422/j.cnki.syfjx.20212154
  CLC： R22;R28;R914;O657
- Received：31 August 2021，
  
  Published Online：18 November 2021，
  
  Published：05 May 2022
- 稿件说明：
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韩迪,王姗姗,唐嵩媛等.基于UPLC-Q-TOF-MS技术的黄芪桂枝五物汤基准样品化学成分分析及表征[J].中国实验方剂学杂志,2022,28(09):141-149.

HAN Di,WANG Shan-shan,TANG Song-yuan,et al.Chemical Composition Analysis and Characterization of Reference Sample of Huangqi Guizhi Wuwutang Based on UPLC-Q-TOF-MS[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2022,28(09):141-149.
韩迪,王姗姗,唐嵩媛等.基于UPLC-Q-TOF-MS技术的黄芪桂枝五物汤基准样品化学成分分析及表征[J].中国实验方剂学杂志,2022,28(09):141-149. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20212154.

HAN Di,WANG Shan-shan,TANG Song-yuan,et al.Chemical Composition Analysis and Characterization of Reference Sample of Huangqi Guizhi Wuwutang Based on UPLC-Q-TOF-MS[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2022,28(09):141-149. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20212154.

摘要

目的

对黄芪桂枝五物汤基准样品（冻干粉）进行化学成分分析，为该经典名方制剂的质量标准制定提供质量标志物。

方法

采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间-串联质谱法（UPLC-Q-TOF-MS），色谱条件为Waters ACQUITY UPLC™ HSS T3色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.8 μm），流动相甲醇（A）-0.1%甲酸水溶液（B）梯度洗脱（0~8 min，1%~20%A；8~10 min，20%~30%A；10~12 min，30%~35%A；12~14 min，35%~40%A，14~23 min，40%~55%A，23~27 min，55%~99%A；27~28 min，99%A；28~28.5 min，99%~1%A；28.5~30 min，1%A），柱温40 ℃，进样量2 μL，流速0.3 mL·min

-1

。在正、负离子模式下采集黄芪桂枝五物汤基准样品（冻干粉）的质谱数据，质谱条件为电喷雾离子源（ESI），扫描范围

50~1 200，碰撞能量10~30 eV。利用UNIFI 1.8和Progenesis QI 2.0软件解析，结合对照品和文献信息比对，对黄芪桂枝五物汤基准样品（冻干粉）的化学成分进行表征。

结果

一共表征出123化学成分，其中黄酮类33个、苷类26个、有机酸类18个、萜类11个、苯丙素类7个、姜辣素类4个、生物碱类3个、氨基酸类3个、酰胺类2个、其他类16个。

结论

建立的方法可以快速、准确地表征黄芪桂枝五物汤基准样品（冻干粉）中的化学成分，可为该经典名方的质量评价指标筛选提供依据，并为其制剂研究提供参考。

Abstract

Objective

To analyze the chemical composition of the reference sample of Huangqi Guizhi Wuwutang （lyophilized powder）， and to provide quality markers for the formulation of quality standards of this formula.

Method

Ultra performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight tandem mass spectrometry （UPLC-Q-TOF-MS） was performed on a Waters ACQUITY UPLC™ HSS T3 column （2.1 mm×100 mm， 1.8 μm）， the mobile phase was methanol （A） -0.1% formic acid aqueous solution （B） for gradient elution （0-8 min， 1%-20%A； 8-10 min， 20%-30%A； 10-12 min， 30%-35%A； 12-14 min， 35%-40%A， 14-23 min， 40%-55%A， 23-27 min， 55%-99%A； 27-28 min， 99%A； 28-28.5 min， 99%-1%A； 28.5-30 min， 1%A）， the column temperature was 40 ℃， the injection volume was 2 μL， and the flow rate was 0.3 mL·min

-1

. The mass spectrometry data of the reference sample of Huangqi Guizhi Wuwutang （lyophilized powder） were collected under positive and negative ion modes. The conditions of mass spectrometry were electrospray ionization （ESI）， scanning range of

50-1 200， and impact energy of 10-30 eV. UNIFI 1.8 and Progenesis QI 2.0 software were used to analyze and characterize the chemical constituents in reference sample of Huangqi Guizhi Wuwutang （lyophilized powder） combined with reference comparison and literature review.

Result

A total of 123 chemical constituents were identified， including 33 flavonoids， 26 glycosides， 18 organic acids， 11 terpenoids， 7 phenylpropanoids， 4 gingerol， 3 alkaloids， 3 amino acids， 2 amides and 16 other compounds.

Conclusion

The established method can quickly and accurately characterize the chemical components in the reference sample of Huangqi Guizhi Wuwutang （lyophilized powder）， which can provide a basis for the selection of quality evaluation indicators of this formula， and provide a reference for its preparation research.

关键词

Keywords

references

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