Establishment of A Quality Control Method for Simultaneous Determination of Multiple Active Components in Uygur Medicine of Nymphaeae Flos

CHEN Liangmian; TALAITI Zulipiya; AILI Yusufujiang; LI Jianmei; HUO Shixia; GAO Huimin; WANG Zhimin

doi:10.13422/j.cnki.syfjx.20220755

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Establishment of A Quality Control Method for Simultaneous Determination of Multiple Active Components in Uygur Medicine of Nymphaeae Flos

更新时间：2023-03-30

- Establishment of A Quality Control Method for Simultaneous Determination of Multiple Active Components in Uygur Medicine of Nymphaeae Flos
  增强出版
- Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae Vol. 29, Issue 9, Pages: 202-209(2023)
- 作者机构：
  
  1.新疆维吾尔自治区维吾尔医药研究所，乌鲁木齐 830011
  2.中国中医科学院中药研究所中药质量控制技术国家工程实验室，北京 100700
- 作者简介：
- 基金信息：
- DOI：10.13422/j.cnki.syfjx.20220755
  CLC： R22;R28;R931;O657
- Received：17 June 2022，
  
  Published Online：11 August 2022，
  
  Published：05 May 2023
- 稿件说明：
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陈两绵,祖里皮亚·塔来提 ,玉素甫江·艾力等.维吾尔族药睡莲花中多种活性成分同步测定的质量控制方法建立[J].中国实验方剂学杂志,2023,29(09):202-209.

CHEN Liangmian,TALAITI Zulipiya,AILI Yusufujiang,et al.Establishment of A Quality Control Method for Simultaneous Determination of Multiple Active Components in Uygur Medicine of Nymphaeae Flos[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2023,29(09):202-209.
陈两绵,祖里皮亚·塔来提 ,玉素甫江·艾力等.维吾尔族药睡莲花中多种活性成分同步测定的质量控制方法建立[J].中国实验方剂学杂志,2023,29(09):202-209. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20220755.

CHEN Liangmian,TALAITI Zulipiya,AILI Yusufujiang,et al.Establishment of A Quality Control Method for Simultaneous Determination of Multiple Active Components in Uygur Medicine of Nymphaeae Flos[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2023,29(09):202-209. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20220755.

摘要

目的

针对睡莲花质量控制指标选择较为单一、整体质量控制水平较低等问题，建立睡莲花中多种活性成分同步测定的质量控制方法。

方法

采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法（UPLC-Q-TOF-MS/MS）鉴别并选择质量控制指标，色谱条件为流动相0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）梯度洗脱（0~2 min，3%~8%B；2~4 min，8%~10%B；4~13 min，10%~15%B；13~19 min，15%~20%B；19~26 min，20%~45%B），流速0.4 mL·min

-1

，检测波长350 nm；质谱条件为电喷雾离子源，负离子扫描模式，离子源温度120 ℃，扫描范围

100~1 200，低能量扫描时传输碰撞能量6 eV，高能量扫描时传输碰撞能量25~50 eV。采用高效液相色谱法（HPLC）建立睡莲花多指标成分同步测定的质量控制方法，流动相0.2%磷酸水溶液（A）-乙腈（B）梯度洗脱（0~30 min，12%~15%B；30~60 min，15%~22%B；60~90 min，22%~40%B），检测波长350 nm；含量测定的供试品溶液制备方法为加80倍量70%甲醇水浴回流60 min。

结果

通过对样品中主要成分的保留时间、紫外吸收特征、一级和二级质谱信号与对照品进行比对，从睡莲花中定性鉴别出短叶苏木酚酸、鞣花酸、芦丁、烟花苷、紫云英苷、槲皮素、槲皮素-3-甲基醚和山柰酚8种含量较高的活性成分，选择其作为质量控制指标。在建立的HPLC条件下，上述8种成分均能达到基线分离（分离度

1.5），其质量浓度分别在1.99~99.6、1.76~176、1.52~75.8、3.60~180、0.964~96.4、1.18~118、1.94~96.8、1.04~104 mg·L

-1

与峰面积呈良好线性关系（

=0.999 9），检测限10~49 μg·L

-1

，定量限34~164 μg·L

-1

；平均回收率97.12%~103.1%，相对标准偏差（RSD）1.1%~2.2%。

结论

建立了睡莲花中多种活性成分同步测定的质量控制方法，该方法简便、准确、重复性良好，可为睡莲花的质量标准制订提供科学依据，并为含睡莲花的维吾尔族医院制剂向新药转化奠定研究基础。

Abstract

Objective

To develop a quality control method for the simultaneous determination of multiple active components in Nymphaeae Flos aiming at the problems of the single index for quality control and the relatively low overall quality control level.

Method

Ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time-of-flight mass spectrometry（UPLC-Q-TOF-MS/MS）was used to identify and select the index components for quality control with the mobile phase of 0.1% formic acid aqueous solution（A）-acetonitrile（B）for gradient elution （0-2 min， 3%-8%B； 2-4 min， 8%-10%B； 4-13 min， 10%-15%B； 13-19 min， 15%-20%B； 19-26 min， 20%-45%B） at a flow rate of 0.4 mL·min

-1

， detection wavelength of 350 nm， electrospray ionization（ESI）， negative ion scanning mode， ion source temperature of 120 ℃， scanning range of

100-1 200， transmit collision energy of 6 eV for low-energy scanning and 25-50 eV for high-energy scanning. High performance liquid chromatography（HPLC）was used to establish the quality control method for the simultaneous determination of multi-index components with the mobile phase of 0.2% phosphoric acid aqueous solution（A）-acetonitrile（B） for gradient elution（0-30 min， 12%-15%B； 30-60 min， 15%-22%B； 60-90 min， 22%-40%B）and detection wavelength of 350 nm. The preparation method of the test solution for content determination was refluxing extraction for 60 min with 80 times the amount of 70% methanol.

Result

By comparing the retention time， ultraviolet absorption characteristics， MS and MS/MS spectrometric signals in the samples with the reference substances， 8 active components with high contents， including brevifolincarboxylic acid， ellagic acid， rutin， nicotiflorin， astragalin， quercetin， quercetin-3-methylether and kaempferol， were identified qualitatively from Nymphaeae Flos， which were selected as the index components for quality control. Under the established HPLC conditions， the above 8 components could be well separated（resolution

1.5）， and showed good linearity（

=0.999 9）between the concentration ranges of 1.99-99.6， 1.76-176， 1.52-75.8， 3.60-180， 0.964-96.4， 1.18-118， 1.94-96.8， 1.04-104 mg·L

-1

and the peak areas， respectively. The detection limits of them were 10-49 μg·L

-1

， and the limits of quantitation were 34-164 μg·L

-1

. The average recoveries were 97.12%-103.1% with the relative standard deviations （RSDs） were 1.1%-2.2%.

Conclusion

A quality control method for simultaneous determination of the multiple active components in Nymphaeae Flos have been developed， which is simple， accurate and reproducible， and it can provide a scientific basis for the formulation of quality standard of this herb and lay a research foundation for the transformation of Uygur hospital preparations containing Nymphaeae Flos into new drugs.

关键词

Keywords

references

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