Establishment of Specific Chromatogram and TLC Identification for Qingxin Lianziyin

GAO Wenya; MA Xiujing; GAO Chang; ZHAO Haiyu; ZHOU Yanyan; WANG Hongjie; YU Ruipeng; ZHAO Yipeng; YAN Cuie; GAO Lifang; SI Nan; BIAN Baolin

doi:10.13422/j.cnki.syfjx.20221049

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Establishment of Specific Chromatogram and TLC Identification for Qingxin Lianziyin

更新时间：2023-04-28

- Establishment of Specific Chromatogram and TLC Identification for Qingxin Lianziyin
  增强出版
- Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae Vol. 29, Issue 11, Pages: 34-42(2023)
- 作者机构：
  
  1.中国中医科学院中药研究所，北京 100700
  2.葵花药业集团（冀州）有限公司，河北衡水 053200
  3.北京市药品检验研究院，北京 102206
- 作者简介：
- 基金信息：
- DOI：10.13422/j.cnki.syfjx.20221049
  CLC： R22;R28;R932;O657
- Published：05 June 2023，
  
  Published Online：27 September 2022，
  
  Received：09 August 2022，
- 稿件说明：
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高文雅,马秀景,高畅等.经典名方清心莲子饮特征图谱及TLC鉴别方法的建立[J].中国实验方剂学杂志,2023,29(11):34-42.

GAO Wenya,MA Xiujing,GAO Chang,et al.Establishment of Specific Chromatogram and TLC Identification for Qingxin Lianziyin[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2023,29(11):34-42.
高文雅,马秀景,高畅等.经典名方清心莲子饮特征图谱及TLC鉴别方法的建立[J].中国实验方剂学杂志,2023,29(11):34-42. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20221049.

GAO Wenya,MA Xiujing,GAO Chang,et al.Establishment of Specific Chromatogram and TLC Identification for Qingxin Lianziyin[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2023,29(11):34-42. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20221049.

摘要

目的

建立清心莲子饮基准样品的特征图谱及薄层色谱法（TLC）鉴别方法，以阐明其关键质量属性，为该经典名方的质量评价提供参考。

方法

建立清心莲子饮基准样品的高效液相色谱法（HPLC）特征图谱检测方法，采用YMC Hydrosphere C

色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相选择乙腈（A）-0.2%甲酸水溶液（B）进行梯度洗脱（0~10 min，5%~20%A；10~20 min，20%A；20~25 min，20%~24%A；25~40 min，24%~30%A；40~55 min，30%~50%A；55~65 min，50%~100%A；65~75 min，100%A；75~75.1 min，100%~5%A；75.1~90 min，5%A），检测波长360 nm。采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱法（UHPLC-LTQ-Orbitrap MS），检测条件为电喷雾离子源，正、负离子模式检测，根据精确相对分子质量和多级MS碎片离子信息对清心莲子饮基准样品的化学成分进行鉴别。建立清心莲子饮基准样品中麦冬、地骨皮、莲子、茯苓、黄芪及人参的TLC鉴别方法。

结果

特征图谱共标定15个特征峰，分别来自于甘草、车前子和黄芩，以8号峰（黄芩苷）为参照峰，15批清心莲子饮基准样品中特征峰1~15相对保留时间的相对标准偏差均≤3%。通过UHPLC-LTQ-Orbitrap MS分析，在清心莲子饮基准样品中共鉴定了100个化合物，包括黄酮、有机酸、皂苷、氨基酸等成分。建立的TLC分离度良好，适用于清心莲子饮中麦冬、地骨皮、莲子、茯苓、黄芪及人参的鉴别。

结论

通过MS指认及来源归属，基本明确了清心莲子饮基准样品的物质基础。建立的清心莲子饮特征图谱及TLC简便稳定、重复性好，可为清心莲子饮的开发和质量控制提供参考。

Abstract

Objective

To establish the specific chromatogram and thin layer chromatography（TLC） of Qingxin Lianziyin（QXLZY） benchmark samples， in order to clarify the key quality attributes and provide a reference for the quality evaluation of QXLZY.

Method

High performance liquid chromatography（HPLC） specific chromatogram of QXLZY benchmark samples was developed by using a YMC Hydrosphere C

column（4.6 mm×250 mm， 5 μm） with the mobile phase of acetonitrile（A）-0.2% formic acid aqueous solution（B） for gradient elution（0-10 min， 5%-20%A； 10-20 min， 20%A； 20-25 min， 20%-24%A； 25-40 min， 24%-30%A； 40-55 min， 30%-50%A； 55-65 min， 50%-100%A； 65-75 min， 100%A； 75-75.1 min， 100%-5%A； 75.1-90 min， 5%A）， and the detection wavelength was 360 nm. Ultra-high performance liquid chromatography-linear ion trap/orbitrap mass spectrometry（UHPLC-LTQ-Orbitrap MS） with electrospray ionization（ESI） was used to identify the components of QXLZY benchmark samples by accurate relative molecular weight and multilevel MS fragment ion information， the detection conditions were positive and negative ion modes and data dependency scanning mode. TLC identification methods for Ophiopogonis Radix， Lycii Cortex， Nelumbinis Semen， Poria， Astragali Radix and Ginseng Radix et Rhizoma in QXLZY were established.

Result

A total of 15 characteristic peaks were identified from Glycyrrhizae Radix et Rhizoma， Plantaginis Semen and Scutellariae Radix， and the relative standard deviations of the retention times of 15 characteristic peaks in 15 batches of QXLZY benchmark samples were≤3% with peak 8（baicalin） as the reference peak. A total of 100 compounds， including flavonoids， organic acids， saponins， amino acids and others， were identified in the benchmark samples by UHPLC-LTQ-Orbitrap MS. The established TLC had good separation and was suitable for the identification of Ophiopogonis Radix， Lycii Cortex， Nelumbinis Semen， Poria， Astragali Radix and Ginseng Radix et Rhizoma in QXLZY.

Conclusion

The material basis of QXLZY benchmark samples is basically determined by MS designation and source attribution. The established specific chromatogram and TLC of QXLZY are simple， stable and reproducible， which can provide a reference for the development and quality control of QXLZY.

关键词

经典名方清心莲子饮基准样品高效液相色谱法（HPLC）特征图谱质量控制薄层色谱法（TLC）超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱法（UHPLC-LTQ-Orbitrap MS）

Keywords

famous classical formulasQingxin Lianziyinbenchmark sampleshigh performance liquid chromatography（HPLC） specific chromatogramquality controlthin layer chromatography（TLC）ultra-high performance liquid chromatography-linear ion trap/orbitrap mass spectrometry（UHPLC-LTQ-Orbitrap MS）

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