Establishment of Specific Chromatogram and Thin-layer Identification Method for Kaixinsan

GAO Wenya; FENG Min; GAO Chang; ZHAO Haiyu; ZHOU Yanyan; WANG Hongjie; YU Ruipeng; ZHAO Yipeng; ZHANG Lili; GAO Yanqing; XIAO Yanhong; CHENG Cuina; WEI Xiaolu; SI Nan; BIAN Baolin

doi:10.13422/j.cnki.syfjx.20230146

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Establishment of Specific Chromatogram and Thin-layer Identification Method for Kaixinsan

更新时间：2023-06-02

- Establishment of Specific Chromatogram and Thin-layer Identification Method for Kaixinsan
- Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae Vol. 29, Issue 13, Pages: 37-44(2023)
- 作者机构：
  
  1.中国中医科学院中药研究所，北京 100700
  2.葵花药业集团（唐山）生物制药有限公司，河北唐山 064400
  3.北京市药品检验研究院，北京 102206
- 作者简介：
- 基金信息：
- DOI：10.13422/j.cnki.syfjx.20230146
  CLC： R22;R28;R932;O657
- Published：05 July 2023，
  
  Published Online：15 November 2022，
  
  Received：14 August 2022，
- 稿件说明：
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高文雅,冯敏,高畅等.经典名方开心散特征图谱及TLC鉴别方法的建立[J].中国实验方剂学杂志,2023,29(13):37-44.

GAO Wenya,FENG Min,GAO Chang,et al.Establishment of Specific Chromatogram and Thin-layer Identification Method for Kaixinsan[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2023,29(13):37-44.
高文雅,冯敏,高畅等.经典名方开心散特征图谱及TLC鉴别方法的建立[J].中国实验方剂学杂志,2023,29(13):37-44. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20230146.

GAO Wenya,FENG Min,GAO Chang,et al.Establishment of Specific Chromatogram and Thin-layer Identification Method for Kaixinsan[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2023,29(13):37-44. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20230146.

摘要

目的

建立开心散样品的特征图谱及薄层鉴别方法，以阐明其关键质量属性，为该经典名方的质量评价提供参考。

方法

建立开心散的高效液相色谱法（HPLC）特征图谱分析方法，采用YMC Hydrosphere C

色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相选择乙腈（A）-0.2%甲酸水溶液（B）梯度洗脱（0~15 min，2%~20%A；15~25 min，20%~25%A；25~30 min，25%~30%A；30~45 min，30%~31%A；45~50 min，31%~44%A；50~65 min，44%~45%A；65~73 min，45%~75%A；73~95 min，75%~100%A；95~105 min，100%A；105~105.1 min，100%~2%A；105.1~120 min，2%A），检测波长320 nm。采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱质谱法（UHPLC-LTQ-Orbitrap MS）对开心散样品的化学成分进行鉴定，检测条件为电喷雾离子源，负离子模式检测，扫描范围

50~2 000。建立开心散样品中茯苓和人参的薄层色谱法（TLC）鉴别方法。

结果

开心散特征图谱共标定11个共有峰，归属远志、茯苓和石菖蒲，以9号峰（

-细辛脑）为参照峰，15批开心散样品相对保留时间的相对标准偏差均

0.2%。通过UHPLC-LTQ-Orbitrap MS分析，共鉴定了34个化合物，包括萜类、苯丙素类、寡糖类及酮类化合物。建立的TLC分离度良好，快速可靠、简便易行，适用于开心散中茯苓和人参的鉴别。

结论

建立的开心散特征图谱及TLC简便稳定、重复性好，通过MS指认及来源归属，基本明确了开心散样品的物质基础，可为该经典名方的复方制剂开发和质量控制提供参考依据。

Abstract

Objective

To establish the specific chromatogram and thin layer chromatography（TLC） identification method of Kaixinsan（KXS） samples， in order to clarify the key quality attributes and provide reference for the quality evaluation of KXS.

Method

High performance liquid chromatography（HPLC） specific chromatogram of KXS was developed with YMC Hydrosphere C

column（4.6 mm×250 mm， 5 μm）， the mobile phase was acetonitrile（A）-0.2% formic acid aqueous solution（B） for gradient elution（0-15 min， 2%-20%A； 15-25 min， 20%-25%A； 25-30 min， 25%-30%A； 30-45 min， 30%-31%A； 45-50 min， 31%-44%A； 50-65 min， 44%-45%A； 65-73 min， 45%-75%A； 73-95 min， 75%-100%A； 95-105 min， 100%A； 105-105.1 min， 100%-2%A； 105.1-120 min， 2%A）， the detection wavelength was 320 nm. Ultra high performance liquid chromatography-linear ion trap-electrostatic field orbitrap mass spectrometry（UHPLC-LTQ-Orbitrap MS） was used to identify the chemical components of KXS with electrospray ionization（ESI）， negative ion mode and scanning range of

50-2 000. TLC identification methods for Poria and Ginseng Radix et Rhizoma in KXS were established.

Result

There were 11 common peaks in the specific chromatogram of KXS， attributed to Polygalae Radix， Poria and Acori Tatarinowii Rhizoma. Taking peak 9（

-asarone） as the reference peak， the relative standard deviations of the retention times of 15 batches of KXS samples were

0.2%. A total of 34 compounds were identified by UHPLC-LTQ-Orbitrap MS， including terpenoids， phenylpropanoids， oligosaccharides and ketones. The established TLC had good separation and was rapid， reliable， simple， feasible， suitable for the identification of Poria and Ginseng Radix et Rhizoma in KXS.

Conclusion

The specific chromatogram and TLC of KXS are stable and reproducible. The material basis of KXS is basically clarified by MS， which can provide a reference for the development and quality control of KXS.

关键词

经典名方开心散高效液相色谱法（HPLC）特征图谱质量控制薄层色谱法（TLC）人参茯苓

Keywords

famous classical formulasKaixinsanhigh performance liquid chromatography（HPLC） specific chromatogramquality controlthin layer chromatography（TLC）Ginseng Radix et RhizomaPoria

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