Optimierung des Herstellungsprozesses für gebranntes Kupfer auf der Grundlage des QbD-Konzepts und Analyse seines Fingerabdruck-Spektrums der Röntgenbeugung (XRD)

CHEN Xin ,  

ZHOU Jingwei ,  

GOU Haiying ,  

ZHONG Lei ,  

HE Tianxing ,  

FEI wenbo ,  

ZOU Jialiang ,  

YANG Yue ,  

ZENG Dewen ,  

CHEN Lin ,  

CHEN Hongping ,  

CHEN Shilin ,  

HU Yuan ,  

LIU Youping ,  

摘要

Das Ziel ist es, den Herstellungsprozess von natürlichem gebranntem Kupfer auf der Grundlage des Konzepts des Design für Qualität (QbD) zu optimieren und ein Fingerabdruck-Spektrum der Röntgenbeugung (XRD) für das natürliche gebrannte Kupfer zu erstellen. Die Methode verwendet die Sicherheit, Effektivität und Qualitätssicherung des natürlichen gebrannten Kupfers als Qualitätsprofil (QTPP) und die Farbe, Härte, metallischen Glanz, Phasenzusammensetzung, Schwermetalle und den Gehalt an schädlichen Elementen als Schlüsselqualitätsmerkmale (CQAs), um die Brenntemperatur, die Brennzeit, die Schichtdicke und die Partikelgröße als Schlüsselprozessparameter (CPPs) zu bestimmen. Unter Verwendung der differentiellen thermischen Analysemethode, der XRD und der induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) analysieren wir die Korrelation zwischen der Brenntemperatur und den CQAs des gebrannten Kupfers. Dann, basierend auf der Methode zur Bestimmung der Gewichtung von Indikatoren durch die CRITIC-Korrelationsmethode und der Entropie-Gewichtungsmethode, wird der optimale Herstellungsprozess für das gebrannte Kupfer durch einen orthogonalen Test ausgewählt. Unter Verwendung von Pulver-XRD zur Analyse der Phase der nach dem besten Verfahren hergestellten Proben von gebranntem Kupfer, erstellen wir ein Durchschnitts- und ein Median-Spektrum des gebrannten Kupfers und führen eine Ähnlichkeitsbewertung und eine Gruppierungsanalyse durch, indem wir geometrische topologische Grafiken überlagern. Die Ergebnisse des Einzelfaktor-Experiments zeigen, dass der Prozess des Temperaturanstiegs die Phasen des natürlichen Kupfers von FeS2 zu Fe7S8 umwandelt, die Farbe von dunkelgelb zu dunkler wird und der Gehalt an Schwermetallen und Toxinen abnimmt. Der optimale Herstellungsprozess für das gebrannte Kupfer ist eine Brenntemperatur von 750 °C, eine Brenndauer von 2,5 Stunden, eine Schichtdicke von 3 cm, eine Partikelgröße von 0,8 bis 1,2 cm, mit einem Mal Quenching in Essig (natürliches Kupfer-Essig 10:3). Die interne Struktur des gebrannten natürlichen Kupfers ist bienenwabenartig, was die Freisetzung effektiver Bestandteile begünstigt. Wir erstellen 13 XRD-Fingerabdrücke für das gebrannte natürliche Kupfer, basierend auf 10 gemeinsamen Peaks. Die Ähnlichkeit der relativen Peaks der XRD-Fingerabdrücke der analysierten Proben beträgt alle >0,96 und kann effektiv zwischen konformen und nichtkonformen Produkten unterscheiden. Der Schluss ist, dass die Temperatur der Hauptfaktor für die Qualität des gebrannten Kupfers ist, nach der Brennung die Freisetzung effektiver Bestandteile des natürlichen Kupfers zunimmt, der Gehalt an Schwermetallen und toxischen Substanzen abnimmt, was zeigt, dass die Produktion die Effizienz steigert und die Toxizität verringert. Der optimierte Herstellungsprozess ist stabil und umsetzbar. Der XRD-Fingerabdruck des gebrannten natürlichen Kupfers kann als einer der Qualitätskontrollstandards für das gebrannte natürliche Kupfer dienen.

关键词

Qualität kommt vom Design;natürliches Kupfer;Herstellungsprozess;differentielle thermische Analyse;Röntgenbeugungsanalyse;induktiv gekoppelte Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS);Fingerabdruck

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