Ziel der Studie ist die Anwendung der Headspace-Festphasenmikroextraktion-Gaschromatographie-Massenspektrometrie (HS-SPME-GC-MS) und der Gaschromatographie-Dreifach-Quadrupol-Massenspektrometrie (GC-QqQ-MS) in Kombination mit untargeted und targeted Metabolomik-Methoden zur systematischen Analyse der chemischen Unterschiede zwischen natürlichem und künstlichem Moschus in der Xihuang-Pille sowie zur Etablierung eines Identifikationssystems für die Unterscheidung natürlicher und künstlicher Moschusformulierungen der Xihuang-Pille. Die HS-SPME-GC-MS-Methode wurde verwendet, um die flüchtigen Komponenten in 9 Chargen von Xihuang-Pillen von 8 Herstellern mittels untargeted Metabolomik zu analysieren. Die Identifizierung der flüchtigen Verbindungen erfolgte anhand von Massenspektren aus der NIST-Datenbank und nationalen Standards. Mit der orthogonalen partiellen kleinsten Quadrate-Discriminanzanalyse (OPLS-DA) wurden die unterschiedlichen flüchtigen Komponenten zwischen natürlich- und künstlich-moschushaltigen Xihuang-Pillen bestimmt. Die targeted Metabolomik mittels GC-QqQ-MS ermittelte die Gehalte von α-Pinen, β-Caryophyllen, Moschonon, Dehydroepiandrosteron, Bornylacetat und Octylacetat in 27 Chargen von 9 Herstellern. Diese Werte wurden mittels Clusteranalyse, Hauptkomponentenanalyse (PCA) und partieller kleinster Quadrate-Discriminanzanalyse (PLS-DA) ausgewertet, um die differenzierenden flüchtigen Komponenten zu bestimmen. Die untargeted Metabolomik-Studie identifizierte 291 flüchtige Komponenten, hauptsächlich Alkene, Ester, Alkane, Alkohole, Ketone, Naphthalene und weitere. Die OPLS-DA-Ergebnisse zeigten eine deutliche Trennung zwischen den Xihuang-Pillen mit künstlichem Moschus (A1, C1, D1, E1, F1, G1, I1) und denen mit natürlichem Moschus (H1, H3). Es wurden 30 differenzierende Komponenten ausgewählt. Die relativen Gehalte dieser 30 Metaboliten wurden mittels Radardiagramm analysiert, wobei signifikante Unterschiede in Octanol, Bornylacetat und Moschonon festgestellt wurden. Die Clusteranalyse und PCA der targeted Metabolomik zeigten, dass Xihuang-Pillen mit natürlichem Moschus (H1, H3) in zwei Gruppen von denen mit künstlichem Moschus und H2 unterteilt wurden. PLS-DA bestätigte Moschonon, Octylacetat und Dehydroepiandrosteron als differenzierende flüchtige Komponenten. Octylacetat wies keine signifikanten Unterschiede zwischen den Gruppen auf, jedoch waren Moschonon und Dehydroepiandrosteron signifikant unterschiedlich (P<0,01). Fazit: Moschonon und Dehydroepiandrosteron können zur Unterscheidung von Xihuang-Pillen mit natürlichem und künstlichem Moschus verwendet werden. Diese Studie analysiert systematisch und umfassend die Unterschiede in den Arten und Gehalten der Hauptflüchtigkomponenten zwischen Xihuang-Pillen mit natürlichem und künstlichem Moschus und liefert eine wissenschaftliche Grundlage für die Qualitätsbewertung und -kontrolle von Xihuang-Pillen.

Xihuang-Pille; Headspace-Festphasenmikroextraktion-Gaschromatographie-Massenspektrometrie (HS-SPME-GC-MS); Gaschromatographie-Dreifach-Quadrupol-Massenspektrometrie (GC-QqQ-MS); natürlicher Moschus; künstlicher Moschus; Identifizierung; Moschonon; Dehydroepiandrosteron