O objetivo é utilizar o método de microextração em fase sólida do espaço de cabeça (HS-SPME-GC-MS) e cromatografia gasosa-espectrometria de massa tripla quadrupolo (GC-QqQ-MS), combinados com abordagens metabolômicas não direcionadas e direcionadas, para analisar sistematicamente as diferenças nos componentes químicos entre o almíscar natural e o almíscar artificial na formulação das pílulas Xihuang, estabelecendo um sistema de identificação para diferenciar as pílulas Xihuang contendo almíscar natural das formuladas com almíscar artificial. O método HS-SPME-GC-MS foi utilizado para a análise metabolômica não direcionada dos componentes voláteis em 9 lotes de pílulas Xihuang de 8 fabricantes, identificando os componentes voláteis por meio das informações espectrais da base de dados NIST e padrões nacionais. A análise discriminante ortogonal de mínimos quadrados parciais (OPLS-DA) determinou os componentes voláteis diferenciais entre as pílulas formuladas com almíscar natural e as formuladas com almíscar artificial. O método metabolômico direcionado GC-QqQ-MS mediu o teor de α-pineno, β-cariofileno, muscona, dehidroepiandrosterona, acetato de borneol e acetato de octila em 27 lotes de pílulas Xihuang de 9 fabricantes, seguido de análise de agrupamento, análise de componentes principais (PCA) e análise discriminante por mínimos quadrados parciais (PLS-DA) para determinar os componentes voláteis diferenciais. Os resultados do estudo metabolômico não direcionado identificaram 291 componentes voláteis, incluindo principalmente alcenos, ésteres, alcanos, álcoois, cetonas, naftaleno e outros. Os resultados OPLS-DA mostraram uma separação clara entre as pílulas Xihuang formuladas com almíscar artificial (A1, C1, D1, E1, F1, G1, I1) e aquelas formuladas com almíscar natural (H1, H3), selecionando 30 componentes diferenciais. O teor relativo desses 30 metabólitos diferenciais foi analisado por gráfico radar, mostrando diferenças significativas em octanol, acetato de borneol e muscona. A análise de agrupamento direcionada e a PCA dos resultados indicaram que as pílulas Xihuang com almíscar natural H1 e H3 formaram um grupo distinto das com almíscar artificial e H2. A PLS-DA identificou os componentes voláteis diferenciais, incluindo muscona, acetato de octila e dehidroepiandrosterona; não houve diferença significativa no teor de acetato de octila entre os dois grupos, mas muscona e dehidroepiandrosterona apresentaram diferenças significativas (P<0,01). Conclusão: muscona e dehidroepiandrosterona podem ser usadas para distinguir as pílulas Xihuang formuladas com almíscar natural e aquelas formuladas com almíscar artificial. Este estudo analisou sistematicamente e abrangentemente as diferenças nos tipos e conteúdos dos principais componentes voláteis nas pílulas Xihuang com almíscar natural e artificial, fornecendo uma base científica para avaliação e controle da qualidade das pílulas Xihuang.

pílulas Xihuang; microextração em fase sólida do espaço de cabeça - cromatografia gasosa - espectrometria de massa (HS-SPME-GC-MS); cromatografia gasosa - espectrometria de massa tripla quadrupolo (GC-QqQ-MS); almíscar natural; almíscar artificial; identificação; muscona; dehidroepiandrosterona