Оптимизация процесса изготовления натуральной меди на основе концепции QbD и анализ отпечатков XRD

CHEN Xin ,  

ZHOU Jingwei ,  

GOU Haiying ,  

ZHONG Lei ,  

HE Tianxing ,  

FEI wenbo ,  

ZOU Jialiang ,  

YANG Yue ,  

ZENG Dewen ,  

CHEN Lin ,  

CHEN Hongping ,  

CHEN Shilin ,  

HU Yuan ,  

LIU Youping ,  

摘要

Цель состоит в оптимизации процесса изготовления натуральной меди и проведении обзора качества на основе концепции качества из дизайна (QbD), создании отпечатков рентгеновской дифракции (XRD) для натуральной меди. Значения качества QTPP и ключевые характеристики качества (CQAs) для натуральной меди в цвете, твердости, металлическом блеске, составе фаз, содержании тяжелых металлов и вредных элементов, а также ключевые параметры процесса (CPPs) температура обжига, время обжига, толщина слоя и размер частиц. С помощью сравнительного термического анализа, XRD и масс-спектроскопии с плазмой с индуктивно связанной массой (ICP-MS) была проанализирована связь между температурой обжига и ключевыми характеристиками качества натуральной меди. На основе весов критериев, связанных с анализом зависимости, с использованием метода определения весовых коэффициентов критериев (CRITIC) - метода энтропии, через ортогональные эксперименты был выбран оптимальный процесс изготовления натуральной меди. Для образцов натуральной меди, изготовленных по оптимальной технологии, был проведен фазовый анализ методом порошковой рентгеновской дифракции, который позволил построить средний отпечаток и медиану отпечатка натуральной меди через геометрическое наложение, а также произвести сравнительный анализ сходства и кластерный анализ. Однофакторный эксперимент показал, что фазы натуральной меди в процессе повышения температуры преобразуются из FeS2 в Fe7S8, цвет от темно-желтого постепенно углубляется, содержание тяжелых металлов и вредных элементов снижается. Оптимизированный процесс изготовления натуральной меди включает температуру обжига 750 ℃, время обжига 2,5 часа, толщину слоя 3 см, размер частиц 0,8-1,2 см, а также закалку в уксусе один раз (натуральная медь - уксус 10:3). Внутренняя структура натуральной меди после обжига имеет медовый вид, что способствует эффективному выведению активных компонентов. Был создан отпечаток рентгеновской дифракции для 13 партий натуральной меди, содержащих 10 общих пиков, через оценку сходства относительной интенсивности пиков полученного отпечатка оказалась выше 0,96 и, кроме того, можно эффективно различить живые и нежелательные образцы. Выводы однофакторного эксперимента показали, что температура является основным фактором, влияющим на качество натуральной меди после процесса обжига, увеличивается выведение активных компонентов меди, снижается содержание тяжелых металлов и вредных веществ, что демонстрирует функцию повышения эффективности процесса и снижения токсичности, выбранный процесс изготовления стабилен и осуществим. Созданный отпечаток рентгеновской дифракции для натуральной меди может использоваться как один из стандартов контроля качества натуральной меди.

关键词

Качество носит производный характер; натуральная медь; процесс изготовления; сравнительный термический анализ; рентгеновская дифракция; масс-спекроскопия с индуктивно связанной плазмой (ICP-MS); отпечаток

阅读全文