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1.安徽中医药大学 药学院 安徽省现代中药重点实验室,合肥 230012
2.中药饮片制造新技术安徽省重点实验室,安徽 亳州 236816
Published Online:08 July 2020,
Published:05 September 2020
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邵志愿,黄琪,吴德玲等.超高效液相色谱-串联质谱法测定知母主根和须根中18种成分[J].中国实验方剂学杂志,2020,26(17):126-133.
SHAO Zhi-yuan,HUANG Qi,WU De-ling,et al.Determination of 18 Components in Main Root and Fibrous Root of Anemarrhena asphodeloides by UPLC-MS[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2020,26(17):126-133.
邵志愿,黄琪,吴德玲等.超高效液相色谱-串联质谱法测定知母主根和须根中18种成分[J].中国实验方剂学杂志,2020,26(17):126-133. DOI: 10.13422/j.cnki.syfjx.20201911.
SHAO Zhi-yuan,HUANG Qi,WU De-ling,et al.Determination of 18 Components in Main Root and Fibrous Root of Anemarrhena asphodeloides by UPLC-MS[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2020,26(17):126-133. DOI: 10.13422/j.cnki.syfjx.20201911.
目的
2
建立超高效液相色谱-串联质谱法分析知母主根和须根中螺甾皂苷类(知母皂苷AⅠ,知母皂苷AⅡ,知母皂苷AⅢ,知母皂苷Ⅲ,菝葜皂苷元),呋甾皂苷(新知母皂苷BⅡ,知母皂苷BⅡ,知母皂苷BⅢ,知母皂苷Ⅰa,知母皂苷Ⅰ,知母皂苷C,知母皂苷E),黄酮(淫羊藿次苷Ⅰ,宝藿苷Ⅰ),双苯吡酮(新芒果苷、芒果苷、异芒果苷),氢醌糖苷(
β
-熊果苷)5类共18种成分的方法,从而分析不同来源知母主根和须根差异性,为知母资源可持续发展提供参考。
方法
2
取样品0.25 g用稀乙醇25 mL回流提取30 min,色谱分离采用Waters ACQUITY UPLC ®BEH HILIC C
18
色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.2 mL·min
-1
。采用电喷雾离子源(ESI
+
,ESI
-
),多反应离子监测(MRM)进行检测,利用外标法计算知母样品中所测成分的含量,通过SMICA14.1软件对知母主根和须根样品间的差异进行分析。
结果
2
所测成分在各自的线性范围内呈良好的线性关系,精密度、重复性、稳定性良好,加样回收率在95.22%~101.42%,RSD均<4%。实验结果表明,以18种成分为主成分进行多元统计分析时,知母主根与须根有较大差异。
结论
2
该研究为知母须根资源再利用和知母质量控制提供了实验依据。
Objective
2
To establish ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) for the analysis of 18 components of five categories
namely spirosteroid saponins (timosaponin AⅠ,timosaponin AⅡ,timosaponin AⅢ,anemarrhenasaponin Ⅲ,sarsasapogenin),furostane saponins(anemarrhenasaponin Ⅰ,anemarrhenasaponin Ⅰa,anemarsaponin E,officinalisinin I,timosaponin B-Ⅱ,timosaponin B-Ⅲ,anemarsaponin C),flavonoids(icarisin I,baohuoside I),bisphenone(meomangiferin,mangiferin,isomangiferin),and hydroquinone glycoside (
β
-arbutin)
in order to analyze the differences between the main root and fibrous root of
Anemarrhena asphodeloides
from different sources and provide reference for the sustainable development of
A. asphodeloides
resources.
Method
2
0.25 g sample was refluxed and extracted with 25 mL dilute ethanol for 30 min. The chromatographic separation was carried out on Waters Acquity Uplc BEHHILI C
18
column(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),with 0.1% formic acid water-acetonitrile as the mobile phase for gradient elution,and the volume flow rate was 0.2 mL·min
-1
. Electrospray ion source(ESI
+
,ESI
-
),and multi-reaction ion monitoring(MRM) were used for detection,external standard method was used to calculate the content of the tested components in medicinal samples,and SMICA14.1 software was used to analyze the differences between the main root and fibrous root samples of
A. asphodeloides.
Result
2
The tested components showed a good linear relationship in their respective linear ranges,with a good precision,repeatability and stability. The recovery rate of samples was between 95.22%-101.42%,and RSD was less than 4%. The experimental results showed great differences between the main root and fibrous root of
A. asphodeloides
when the multivariate statistical analysis was carried out with 18 main components.
Conclusion
2
This study provides experimental basis for the reuse of fibrous root of
A. asphodeloides
resources and the quality control of
A. asphodeloides.
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