UPLC-Q-TOF-MS/MS快速鉴定补肺健脾方的化学成分

崔琳琳; 包永睿; 王帅; 李天娇; 孟宪生

doi:10.13422/j.cnki.syfjx.20200547

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UPLC-Q-TOF-MS/MS快速鉴定补肺健脾方的化学成分

药学基础 | 更新时间：2021-02-09

- UPLC-Q-TOF-MS/MS快速鉴定补肺健脾方的化学成分
- Identification of Chemical Constituents in Bufei Jianpi Formula by UPLC-Q-TOF-MS/MS
- 中国实验方剂学杂志 2020年26卷第9期页码：184-193
- 作者机构：
  
  辽宁中医药大学　药学院，辽宁省组分中药工程技术研究中心，辽宁省现代中药研究工程实验室，辽宁大连　 116600
- 作者简介：
  
  [第一作者]　崔琳琳，硕士，从事药物分析研究，E-mail：linlinc199412@163.com
  *孟宪生，博士，教授，从事中药化学物质组学及作用机制整合研究，Tel：0411-85890132，E-mail：mxsvvv@126.com
- 基金信息：
  
  国家重点研发计划项目(2018YFC1704805);辽宁省中医药现代化研究创新团队项目(LT2017015)
- DOI：10.13422/j.cnki.syfjx.20200547
  中图分类号： R22; R914; R28; O657.7
- 纸质出版日期：2020-05-05，
  
  网络出版日期：2019-11-19，
  
  收稿日期：2019-08-30，
- 稿件说明：
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崔琳琳, 包永睿, 王帅, 等. UPLC-Q-TOF-MS/MS快速鉴定补肺健脾方的化学成分[J]. 中国实验方剂学杂志, 2020,26(9):184-193.

Lin-lin CUI, Yong-rui BAO, Shuai WANG, et al. Identification of Chemical Constituents in Bufei Jianpi Formula by UPLC-Q-TOF-MS/MS[J]. Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae, 2020,26(9):184-193.
崔琳琳, 包永睿, 王帅, 等. UPLC-Q-TOF-MS/MS快速鉴定补肺健脾方的化学成分[J]. 中国实验方剂学杂志, 2020,26(9):184-193. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20200547.

Lin-lin CUI, Yong-rui BAO, Shuai WANG, et al. Identification of Chemical Constituents in Bufei Jianpi Formula by UPLC-Q-TOF-MS/MS[J]. Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae, 2020,26(9):184-193. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20200547.

摘要

目的：

采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对补肺健脾方中的化学成分进行检测和分析。

方法：

采用Agilent Poroshell SB-C

色谱柱(4.6 mm×100 mm，2.7 μm)，正、负离子模式下的流动相系统分别选择0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～10 min，3%B；10～100 min，3%～50%B；100～120 min，50%～100%B)和水(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～5 min，3%B；5～60 min，3%～100%B)，流速0.6 mL·min

-1

，柱温30 ℃。采用电喷雾离子源(ESI)，干燥气流速13 L·min

-1

，干燥气温度350 ℃，毛细管电压3.5 kV，雾化器压力310.28 kPa，碎裂电压125 V，二级质谱碰撞电压40 eV，在正、负离子扫描采集数据，采集范围均为

50～1 000，通过Agilent MassHunter Qualitative Analysis数据分析定性软件进行色谱峰的提取和匹配。

结果：

通过质谱信息并结合对照品、相关文献、数据库检索，共鉴别出了95个化合物，包括黄酮类41个，生物碱类23个、木脂素类12个，有机酸类9个和其他类化合物10个。

结论：

补肺健脾方化学成分复杂，不同成分裂解规律各异，黄酮类类化合物在裂解过程中容易发生脱糖基、脱水、环的逆狄尔斯-阿尔德反应(RDA)裂解，以及CO，CO

，CHO等一些中性分子丢失；木脂素类成分苯环上常有羟基、羰基、甲氧基等取代基，易得到丢失H

O或CO的碎片离子；有机酸类化合物的基本结构为酚羟基取代的芳香环、丙烯酸、脂肪酸，该类化合物在负离子模式下易丢失H

O和COOH，且易在羰基处断裂形成碎片离子。该方法快速、灵敏、准确，可快速鉴别补肺健脾方的化学成分，为阐释该复方的功效物质基础提供了依据。

Abstract

Objective:

To identify and analyze the chemical constituents in Bufei Jianpi formula by UPLC-Q-TOF-MS/MS.

Method:

An Agilent Poroshell SB-C

column (4.6 mm×100 mm

2.7 μm) was used with a mobile phase system of 0.1% formic acid solution (A)-acetonitrile (B) for gradient elution (0-10 min

3%B; 10-100 min

3%-50%B; 100-120 min

50%-100%B) under positive ion mode and water (A)-acetonitrile (B) for gradient elution (0-5 min

3%B; 5-60 min

3%-100%B) under negative ion mode

the flow rate was 0.6 mL·min

-1

and the column temperature was 30 ℃. Mass spectrometric data were obtained under electrospray inoization (ESI) in positive and negative ion modes

the collection range was

50-1 000.Agilent MassHunter Qualitative Analysis software was used to extract and match chromatographic peaks.

Result:

Combined with reference

related literature and database analysis

95 compounds were identified by mass spectrometry information

including 41 flavonoids

23 alkaloids

12 lignans

9 organic acids

and 10 other compounds.

Conclusion:

The chemical composition of Bufei Jianpi formula is complex

and the cracking rules of different components are different. Flavonoids are prone to deglycosylation

dehydration

Diels-Alder reaction (RDA) cleavage of the ring during lysis

and loss of some neutral molecules such as CO

CHO. Lignans has a substituent such as a hydroxyl group

a carbonyl group or a methoxy group on the benzene ring

and it is easy to obtain a fragment ion which loses H

O or CO. The basic structure of organic acids is a phenolic hydroxyl group-substituted aromatic ring

acrylic acid

fatty acid or the like

this kind of compound is easy to lose H

O and COOH in negative ion mode

and it is easy to break at the carbonyl to form fragment ions. This established method is rapid

sensitive and accurate

which can quickly identify the chemical constituents in Bufei Jianpi formula and provide evidences for clarifying efficacy material base of this formula.

关键词

补肺健脾方化学成分黄酮类生物碱类木脂素类有机酸类慢性阻塞性肺疾病

Keywords

Bufei Jianpi formulachemical constituentsflavonoidsalkaloidslignansorganic acidschronic obstructive pulmonary disease

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