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不同产地苍术低聚糖的糖谱特征分析
增强出版Analysis of Oligosaccharide Mapping of Atractylodis Rhizoma from Different Habitats
- 中国实验方剂学杂志 2022年28卷第23期 页码：189-196
- 作者机构：
1.广东药科大学 中药学院，广州 510006
2.中国中医科学院 中药资源中心 道地药材国家重点实验室培育基地，北京 100700
3.安徽中医药大学 药学院，合肥 230012
- 作者简介：
常丽坤，在读硕士，从事中药资源与品质评价研究，E-mail：18835196903@163.com
郭兰萍，博士，研究员，从事中药资源学相关研究，Tel：010-64087856，E-mail：glp01@126.com
- 基金信息：国家自然科学基金重大项目(81891014)
DOI：10.13422/j.cnki.syfjx.20220547
中图分类号： R22;R28;R931;O657纸质出版日期：2022-12-05，
网络出版日期：2022-05-06，
收稿日期：2022-02-21，
- 稿件说明：
扫 描 看 全 文
常丽坤,张文晋,曹也等.不同产地苍术低聚糖的糖谱特征分析[J].中国实验方剂学杂志,2022,28(23):189-196.
CHANG Likun,ZHANG Wenjin,CAO Ye,et al.Analysis of Oligosaccharide Mapping of Atractylodis Rhizoma from Different Habitats[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2022,28(23):189-196.
常丽坤,张文晋,曹也等.不同产地苍术低聚糖的糖谱特征分析[J].中国实验方剂学杂志,2022,28(23):189-196. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20220547.
CHANG Likun,ZHANG Wenjin,CAO Ye,et al.Analysis of Oligosaccharide Mapping of Atractylodis Rhizoma from Different Habitats[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2022,28(23):189-196. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20220547.
摘要
目的
2
建立基于超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法（UPLC-Q-TOF-MS）的苍术低聚糖快速分析方法和基于超高效液相色谱-蒸发光散射检测器法（UPLC-ELSD）的苍术低聚糖定量方法，考察不同产地苍术药材的低聚糖糖谱特征。
方法
2
通过UPLC-Q-TOF-MS对苍术的低聚糖成分进行鉴定，流动相为0.1%氨水乙腈溶液（A）-0.1%氨水溶液（B）梯度洗脱（0~0.5 min，98%A；0.5~2.0 min，98%~89%A；2.0~2.5 min，89%~86%A；2.5~5.5 min，86%~80%A；5.5~6.5 min，80%~72%A；6.5~9.5 min，72%~63%A；9.5~14.0 min，63%~50%A；14.0~16.0 min，50%A；16.0~16.5 min，50%~98%A；16.5~20 min，98%A），柱温60 ℃，流速0.2 mL·min
-1
，电喷雾离子源（ESI），负离子模式下采集数据，扫描范围50~1 500。通过保留时间、相对分子质量、一级和二级MS特征碎片离子信息，并结合对照品信息完成低聚糖的定性分析。采用UPLC-ELSD对苍术中9种低聚糖进行定量测定，流动相0.1%氨水乙腈溶液（A）-0.1%氨水溶液（B）梯度洗脱（0~1 min，98%~75%A；1~7 min，75%~70%A；7~18 min，70%~55%A；18~23 min，55%A；23~23.5 min，55%~98%A；23.5~28 min，98%A），ELSD的漂移管温度50 ℃。采用主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）综合评价不同产地苍术的分组趋势及差异性低聚糖成分。
结果
2
从苍术中共鉴定了24个低聚糖成分，含11对同分异构体。其中，与安徽、重庆、江苏南京、陕西比较，道地产区茅山苍术中蔗果三糖、蔗果五糖、蔗果六糖、蔗果十糖4种低聚糖成分含量的差异具有统计学意义（
P
<
0.05），其蔗糖、蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、蔗果六糖、蔗果七糖、蔗果八糖、蔗果九糖的总量达16.47%。茅山苍术的果-果型低聚糖与蔗-果型低聚糖异构体的峰面积比值
>
1。
结论
2
不同产地苍术中低聚糖的种类及含量差异较大，果-果型低聚糖与蔗-果型低聚糖峰面积比值>1可能是苍术道地性特征之一，可为该药材的深入开发利用及质量控制提供参考依据。
Abstract
Objective
2
To establish a method for the analysis of oligosaccharides in
Atractylodes lancea
rhizome based on ultra-performance liquid chromatography tandem quadrupole-time-of-flight mass spectrometry （UPLC-Q-TOF-MS） and a method for the quantification of oligosaccharides in
A. lancea
rhizome based on UPLC-evaporative light scattering detector （ELSD）， and to investigate the oligosaccharide characteristics of
A. lancea
rhizome from different habitats.
Method
2
UPLC-Q-TOF-MS was used to identify the oligosaccharides in
A. lancea
rhizome with the mobile phase of 0.1% ammonia acetonitrile solution （A）-0.1% ammonia solution （B） for gradient elution （0-0.5 min， 98%A； 0.5-2.0 min， 98%-89%A； 2.0-2.5 min， 89%-86%A； 2.5-5.5 min， 86%-80%A； 5.5-6.5 min， 80%-72%A； 6.5-9.5 min， 72%-63%A； 9.5-14.0 min， 63%-50%A； 14.0-16.0 min， 50%A； 16.0-16.5 min， 50%-98%A； 16.5-20 min， 98%A）， the column temperature of 60 ℃ and the flow rate of 0.2 mL·min
-1
. Electrospray ionization （ESI） was used to collect data in negative ion mode and the detection range was
m
/
z
50-1 500. The qualitative analysis of oligosaccharides was accomplished by retention time， relative molecular weight， primary and secondary MS information of characteristic fragment ions in combination with reference substance information. UPLC-ELSD was employed to determine the contents of nine oligosaccharides in
A. lancea
rhizome with the mobile phase of 0.1% ammonia acetonitrile solution （A）-0.1% ammonia solution （B） for gradient elution （0-1 min， 98%-75%A； 1-7 min， 75%-70%A； 7-18 min， 70%-55%A； 18-23 min， 55%A； 23-23.5 min， 55%-98%A； 23.5-28 min， 98%A）， the drift tube temperature of ELSD was set at 50 ℃. Principal component analysis （PCA） and orthogonal partial least squares-discriminant analysis （OPLS-DA） were used to analyze the classification and differential components between
A. lancea
rhizome from different habitats.
Result
2
A total of 24 oligosaccharides， containing 11 pairs of isomers， were identified from
A. lancea
rhizome. Among them， compared with samples from Anhui， Chongqing， Nanjing and Shaanxi， the contents of kestose（GF2）， 1F-fructofuranosylnystose （GF4）， kestohexose （GF5）， fructo-oligosaccharide DP10 （GF9） in samples from Maoshan were statistically significant （
P
<
0.05）， and the total mass fraction of sucrose （GF1）-GF9 reached 16.47%. The peak area ratio of fructose-fructose oligosaccharide to its isomer sucrose-fructose oligosaccharide was greater than 1 in samples from Maoshan.
Conclusion
2
The types and contents of oligosaccharides in
A. lancea
rhizome vary greatly among different habitats， and the peak area ratio of fructose-fructose oligosaccharide to sucrose-fructose oligosaccharide
>
1 may be one of the geoherb characteristics of
A. lancea
rhizome， which can provide a reference for the development， utilization and quality control of this herb.
关键词
苍术低聚糖超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法（UPLC-Q-TOF-MS）蒸发光散射检测器（ELSD）主成分分析（PCA）道地产区正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）
Keywords
Atractylodis Rhizomaoligosaccharidesultra-performance liquid chromatography tandem quadrupole-time-of-flight mass spectrometry （UPLC-Q-TOF-MS）evaporative light scattering detector （ELSD）principal component analysis （PCA）genuine producing areaorthogonal partial least squares-discriminant analysis （OPLS-DA）
references
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