<sup>1</sup>H-NMR技术结合多元统计分析鉴别降香及其伪品

危先文; 陈兰英; 孟晓伟; 朱清; 俞洪华; 郑启万; 任佳慧; 林丽华; 刘荣华

doi:10.13422/j.cnki.syfjx.20230149

您当前的位置：

首页 >

文章列表页 >

¹H-NMR技术结合多元统计分析鉴别降香及其伪品

药学基础 | 更新时间：2023-06-02

- ¹H-NMR技术结合多元统计分析鉴别降香及其伪品
  增强出版
- Identification of Dalbergiae Odoriferae Lignum and Its Counterfeits by ¹H-NMR Combined with Multivariate Statistical Analysis
- 中国实验方剂学杂志 2023年29卷第13期页码：173-179
- 作者机构：
  
  1.江西中医药大学药学院，南昌 330004
  2.江西中医药大学中药固体制剂制造技术国家工程研究中心，南昌 330006
- 作者简介：
  
  危先文，在读硕士，从事中药化学研究，E-mail：1298302256@qq.com
  刘荣华，博士，教授，从事中药药效物质基础与中药质量评价研究，E-mail：rhliu@163.com
- 基金信息：
  
  国家重点研发计划项目(2018YFC1706102);国家自然科学基金项目(82160732;81360629;81660676);江西省自然科学基金项目(20202BABL216074)
- DOI：10.13422/j.cnki.syfjx.20230149
  中图分类号： R22;R28;R931;O657
- 收稿日期：2022-10-08，
  
  网络出版日期：2022-11-23，
  
  纸质出版日期：2023-07-05
- 稿件说明：
移动端阅览
危先文,陈兰英,孟晓伟等.¹H-NMR技术结合多元统计分析鉴别降香及其伪品[J].中国实验方剂学杂志,2023,29(13):173-179.

WEI Xianwen,CHEN Lanying,MENG Xiaowei,et al.Identification of Dalbergiae Odoriferae Lignum and Its Counterfeits by ¹H-NMR Combined with Multivariate Statistical Analysis[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2023,29(13):173-179.
危先文,陈兰英,孟晓伟等.¹H-NMR技术结合多元统计分析鉴别降香及其伪品[J].中国实验方剂学杂志,2023,29(13):173-179. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20230149.

WEI Xianwen,CHEN Lanying,MENG Xiaowei,et al.Identification of Dalbergiae Odoriferae Lignum and Its Counterfeits by ¹H-NMR Combined with Multivariate Statistical Analysis[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2023,29(13):173-179. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20230149.

摘要

目的

采用核磁共振氢谱（

H-NMR）技术结合多元统计分析建立降香及其伪品的鉴别方法。

方法

获得降香及其伪品的

H-NMR图谱，建立全成分信息并转化为数据矩阵，检测条件为以含0.03%四甲基硅烷（TMS）的氘代二甲基亚砜（DMSO-d

）为溶剂，恒温298 K（1 K=-272.15 ℃），脉冲间隔1.00 s，谱宽12 019.23 Hz，扫描数16次，采样时间1.08 s。对降香及其伪品数据矩阵进行相似度考察和层次聚类分析（HCA），采用正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）对数据矩阵进行分析，找出降香与其伪品之间的差异性成分；建立OPLS-DA类别变量值模型，设定降香类别变量值为1，降香伪品类别变量值为0，阈值±0.3，用于市售降香的真伪鉴别；以OPLS-DA得分图确定市售降香中伪品的种类，并通过薄层色谱法（TLC）进行验证。

结果

相似度分析与HCA结果表明，降香与其伪品之间差异明显；OPLS-DA发现降香与其伪品显著性差异成分为反式-橙花叔醇；建立的类别变量值模型可成功对市售降香进行真伪鉴别；OPLS-DA得分图结果显示，市售降香中存在交趾黄檀心材和斜叶黄檀心材，并与TLC验证结果相吻合。

结论

市场上存在以交趾黄檀心材和斜叶黄檀心材代替降香出售的现象，

H-NMR图谱结合多元统计分析能有效区分降香及其伪品，可为降香及其伪品的鉴别提供参考。

Abstract

Objective

To establish the identification method of Dalbergiae Odoriferae Lignum（DOL） and its counterfeits by nuclear magnetic resonance hydrogen spectrum（

H-NMR） combined with multivariate statistical analysis.

Method

H-NMR spectra of DOL and its counterfeits were obtained by NMR， and the full composition information was established and transformed into a data matrix， and the detection conditions were as follows：taking dimethyl sulfoxide-d

（DMSO-d

） containing 0.03% tetramethylsilane（TMS） as the solvent， the constant temperature at 298 K（1 K=-272.15 ℃）， pulse interval of 1.00 s， spectrum width of 12 019.23 Hz， the scanning number of 16 times， and the sampling time of 1.08 s. Similarity examination and hierarchical cluster analysis（HCA） were performed on the data matrix of DOL and its counterfeits， and orthogonal partial least squares-discriminant analysis（OPLS-DA） was used to analyze the data matrix and identify the differential components between them. In the established OPLS-DA category variable value model， the category variable value of DOL was set as 1， and the category variable value of the counterfeits was set as 0， and the threshold was set as ±0.3， in order to identify the commercially available DOL. The OPLS-DA score plot was used to determine the types of counterfeits in commercially available DOL， and it was verified by thin layer chromatography（TLC）.

Result

The results of similarity analysis and HCA showed that there was a significant difference between DOL and its counterfeits. OPLS-DA found that the differential component between DOL and its counterfeits was

trans

-nerolidol. The established category variable value model could successfully identify the authenticity of the commercially available DOL. The results of the OPLS-DA score plot showed that there were heartwood of

Dalbergia pinnata

and

D. cochinchinensis

in the commercially available DOL， and were consistent with the TLC verification results.

Conclusion

There is a phenomenon that heartwood of

D. pinnata

and

D. cochinchinensis

are sold as DOL in the market.

H-NMR combined with multivariate statistical analysis can effectively distinguish DOL and its counterfeits， which can provide a reference for the identification of them.

关键词

Keywords

references

国家药典委员会 . 中华人民共和国药典：一部［M］. 北京：中国医药科技出版社， 2020 ： 240 .

范竹鸣，王佑华，谢瑞芳，等 . 降香化学成分和药理作用研究进展［J］. 时珍国医国药， 2016 ， 27 （ 10 ）： 2478 - 2480 .

郑兵，曾丽君 . 降香黄檀引种栽培技术研究概况［J］. 绿色科技， 2017 （ 15 ）： 94 - 95 .

邓利和，钟仕进，农寿千 . 海南岛降香黄檀种质资源调查与分析［J］. 热带林业， 2017 ， 45 （ 3 ）： 42 - 45 .

杨素丹，王楠，刘红梅，等 . 降香黄檀的开发价值及园林应用［J］. 湖北农业科学， 2019 ， 58 （ 6 ）： 78 - 81，87 .

何欣，孟慧，杨云 . “木中黄金”降香檀［J］. 生命世界， 2021 （ 9 ）： 20 - 23 .

王军，丁旭坡，杨锦玲，等 . 降香黄檀和海南黄檀的鉴别［J］. 分子植物育种， 2018 ， 16 （ 23 ）： 7871 - 7879 .

孙鹏 . 常用中药荧光鉴别分析［J］. 临床医药文献电子杂志， 2018 ， 5 （ 7 ）： 196 - 197 .

刘文啟，陆以云，麻思宇，等 . 市售药材降香基原与鉴别研究［J］. 中国中药杂志， 2015 ， 40 （ 16 ）： 3183 - 3186 .

曹利，卢金清，叶欣，等 . 降香及其伪品挥发性成分对比研究［J］. 国际药学研究杂志， 2017 ， 44 （ 3 ）： 282 - 287 .

刘荣华，殷茜茜，孟晓伟，等 . 基于HPLC指纹图谱和多成分含量测定的降香质量评价研究［J］. 中国中药杂志， 2022 ， 47 （ 4 ）： 959 - 966 .

周豆豆 . 降香及其混伪品的资源调查及DNA条形码鉴定研究［D］南昌：江西中医药大学， 2021 .

KEIFER P A . Flow injection analysis NMR （FIA-NMR）：A novel flow NMR technique that complements LC-NMR and direct injection NMR（DI-NMR）［J］. Magn Reson Chem ， 2003 ， 41 （ 7 ）： 509 - 516 .

ZHAO F ， LI W Z ， PAN J Y ， et al . A novel critical control point and chemical marker identification method for the multi-step process control of herbal medicines via NMR spectroscopy and chemometrics ［J］. RSC Adv ， 2020 ， 10 （ 40 ）： 23801 - 23812 .

张泽康，王昌海，赵玥瑛，等 . 经典名方阳和汤基准样品的HPLC指纹图谱分析［J］. 中国实验方剂学杂志， 2022 ， 29 （ 10 ）： 13 - 20 .

郑振兴，胡瀚文，曾利，等 . 基于HPLC指纹图谱结合化学计量学评价不同产地佛手药材质量［J］. 中国实验方剂学杂志， 2021 ， 27 （ 21 ）： 174 - 180 .

杨志宏，梅超，何雪辉，等 . 降香化学成分、药理作用及药代特征的研究进展［J］. 中国中药杂志， 2013 ， 38 （ 11 ）： 1679 - 1683 .

赵芳，李文竹，潘坚扬，等 . 基于核磁共振氢谱的组学技术在中药制药过程研究中的应用与展望［J］. 世界中医药， 2021 ， 16 （ 23 ）： 3414 - 3418 .

牛露露，马伟，吴修红，等 . 基于 1 H-NMR代谢组学技术考察五味子鲜果采后“杀青”的代谢轮廓变化［J］. 中国实验方剂学杂志， 2022 ， 28 （ 22 ）： 167 - 173 .

杨凤仙，陈炼红，李荣娇，等 . 基于 1 H-NMR和主成分分析法分类鉴别秦艽药材［J］. 中国实验方剂学杂志， 2015 ， 21 （ 16 ）： 36 - 39 .

谭有珍，陈碧莹，吴霞等 . 基于 1 H-NMR指纹图谱建立沉香快速识别模型的研究［J］. 中药材， 2021 ， 44 （ 4 ）： 818 - 823 .

李涛，李冲，司梦鑫 . 基于 1 H-NMR技术结合多元统计分析方法对两种红景天的鉴别研究［J］. 中药材， 2018 ， 41 （ 12 ）： 2779 - 2783 .

杨丽，曾业达，张丹雁，等 . 降香与易混品杠香的生药学鉴别研究［J］. 中药新药与临床药理， 2022 ， 33 （ 6 ）： 842 - 848 .

王军，王昊，杨锦玲，等 . 7种黄檀属植物心材挥发油的成分分析及其抗菌活性［J］. 热带作物学报， 2019 ， 40 （ 7 ）： 1336 - 1345 .

赵祥升，张师辉，刘丹，等 . 降香饱和芳香水成分GC-MS分析［J］. 中国药学杂志， 2021 ， 56 （ 10 ）： 794 - 800 .

浏览量

下载量

CSCD

文章被引用时，请邮件提醒。

提交

工具集

关联资源

基于XRD、FTIR、TG-DTA结合化学计量学鉴别白矾与铵明矾

基于HS-GC-MS分析建昌帮特色姜制星朴片炮制过程中挥发性成分的动态变化

4味归肺经中药的黄酮成分簇“印迹模板”特征分析及其体外归经研究方法建立

经典名方开心散特征图谱及TLC鉴别方法的建立

经典名方清心莲子饮特征图谱及TLC鉴别方法的建立

1H-NMR技术结合多元统计分析鉴别降香及其伪品

Identification of Dalbergiae Odoriferae Lignum and Its Counterfeits by 1H-NMR Combined with Multivariate Statistical Analysis

DOI：10.13422/j.cnki.syfjx.20230149

摘要

Abstract

关键词

Keywords

references

¹H-NMR技术结合多元统计分析鉴别降香及其伪品

Identification of Dalbergiae Odoriferae Lignum and Its Counterfeits by ¹H-NMR Combined with Multivariate Statistical Analysis