亲水液相色谱-三重四极杆质谱检测河豚鱼肝中的河豚毒素

陈晓; 文红梅; 李伟; 张路; 赵继红

doi:10.11653/syfj2013080149

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亲水液相色谱-三重四极杆质谱检测河豚鱼肝中的河豚毒素

更新时间：2024-01-04

- 亲水液相色谱-三重四极杆质谱检测河豚鱼肝中的河豚毒素
- Determination of Tetrodotoxin in Fugu Liver Using Hydrophilic Interaction Liquid Chromatography Coupled with Triple Quadrupole Mass Spectrometry
- 中国实验方剂学杂志 2013年19卷第8期页码：149-152
- 作者机构：
- 作者简介：
- 基金信息：
- DOI：10.11653/syfj2013080149
  中图分类号：
- 纸质出版日期：2013
- 稿件说明：
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陈晓, 文红梅, 李伟, 等. 亲水液相色谱-三重四极杆质谱检测河豚鱼肝中的河豚毒素[J]. 中国实验方剂学杂志, 2013,19(8):149-152.

CHEN Xiao, WEN Hong-mei, LI Wei, et al. Determination of Tetrodotoxin in Fugu Liver Using Hydrophilic Interaction Liquid Chromatography Coupled with Triple Quadrupole Mass Spectrometry[J]. Chinese journal of experimental traditional medical formulae, 2013, 19(8): 149-152.
陈晓, 文红梅, 李伟, 等. 亲水液相色谱-三重四极杆质谱检测河豚鱼肝中的河豚毒素[J]. 中国实验方剂学杂志, 2013,19(8):149-152. DOI： 10.11653/syfj2013080149.

CHEN Xiao, WEN Hong-mei, LI Wei, et al. Determination of Tetrodotoxin in Fugu Liver Using Hydrophilic Interaction Liquid Chromatography Coupled with Triple Quadrupole Mass Spectrometry[J]. Chinese journal of experimental traditional medical formulae, 2013, 19(8): 149-152. DOI： 10.11653/syfj2013080149.

摘要

目的: 建立河豚鱼肝中河豚毒素(TTX)的亲水液相色谱-三重四极杆质谱联用(LC-MS-MS)定量检测方法。方法: 样品经匀浆

超声

乙腈沉淀离心后

取上清液进样测定。极性聚酰胺键合硅胶柱InnovationTM HP Amide (100 mm×3.0 mm

5 μm)

流动相乙腈-0.3%甲酸(体积比为70:30)

流速为0.5 mL·min-1;柱温30 ℃

进样量5 μL。选择正离子多反应监测(MRM)模式

[M+H]+

m/z 320.1162.1进行定量分析。结果: TTX的线性范围为0.031 3～2.00 mg·L-1(r=0.999 9);检测限(S/N=3)为3.0 pg

加样回收率在96.3%～103.0%。结论: 该法灵敏度高

重复性好

简便快速

适用于河豚毒素的测定。

Abstract

Objective: To develop a LC-MS-MS method for determination of tetrodotoxin (TTX) in Fugu liver. Method: The analyte was vortex-mixed

extracted with acetonitrile by ultrasound

and followed by centrifugation. The supernatant (5 μL) was injected into the LC-MS-MS system for analysis. The separation was performed on an Innovation HP Amide column (100 mm×3.0 mm

5 μm) at 30 ℃ using acetonitrile-0.3% formic acid (70:30) as mobile phase at a flow rate of 0.5 mL·min-1. Quantification was through tandem-mass spectrometry with positive electro-spray ionization (ESI) and multiple reaction monitoring (MRM) at m/z [M+H]+320.1162.1 for TTX. Result: Calibration curve was linear over the TTX concentration range of 0.0313-2.00 mg·L-1 (r=0.999 9). The lower limit of quantification of TTX was 0.300 μg·L-1. The average recovery of TTX was 96.3%-103.0%. Conclusion: The validated method was shown to be simple

sensitive

rapid

reproducible and suitable for the determination of TTX in Fugu liver.

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