基于静电场轨道阱质谱技术对绞股蓝总皂苷提取物化学成分的分析

何芋岐; 鲁艳柳; 邱敏; 汪敏; 汪巍; 杨莉; 王峥涛

doi:10.13422/j.cnki.syfjx.2017190077

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基于静电场轨道阱质谱技术对绞股蓝总皂苷提取物化学成分的分析

化学与分析 | 更新时间：2024-01-04

- 基于静电场轨道阱质谱技术对绞股蓝总皂苷提取物化学成分的分析
- Qualitatively Analysis of Gypenosides with UPLC-ESI-Orbitrap-MS
- 中国实验方剂学杂志 2017年23卷第19期页码：77-81
- 作者机构：
- 作者简介：
- 基金信息：
  
  国家自然科学基金项目（81402985，81560673）;上海市复方中药重点实验室（上海中医药大学）开放基金项目（2014OP01）;贵州省科学技术基金项目（黔科合J字[2015]2158号，黔科合JZ字[2015]2010号）;贵州省留学人员择优资助项目[黔人项目资助合同（2015）03]
- DOI：10.13422/j.cnki.syfjx.2017190077
  中图分类号： O657.63;R284.1
- 纸质出版日期：2017
- 稿件说明：
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何芋岐, 鲁艳柳, 邱敏, 等. 基于静电场轨道阱质谱技术对绞股蓝总皂苷提取物化学成分的分析[J]. 中国实验方剂学杂志, 2017,23(19):77-81.

HE Yu-qi, LU Yan-liu, QIU Min, et al. Qualitatively Analysis of Gypenosides with UPLC-ESI-Orbitrap-MS[J]. Chinese journal of experimental traditional medical formulae, 2017, 23(19): 77-81.
何芋岐, 鲁艳柳, 邱敏, 等. 基于静电场轨道阱质谱技术对绞股蓝总皂苷提取物化学成分的分析[J]. 中国实验方剂学杂志, 2017,23(19):77-81. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.2017190077.

HE Yu-qi, LU Yan-liu, QIU Min, et al. Qualitatively Analysis of Gypenosides with UPLC-ESI-Orbitrap-MS[J]. Chinese journal of experimental traditional medical formulae, 2017, 23(19): 77-81. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.2017190077.

摘要

目的：通过UPLC-ESI-Orbitrap-MS技术对绞股蓝总皂苷提取物的主要化学成分进行分析。方法：采用Thermo Q Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱-色谱联用系统分析，以Hypersil Gold C18色谱柱（2.1 mm×150 mm，1.9 μm）为固定相，流动相0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）梯度洗脱（0~2 min，5% B；2~15 min，5%~95% B；15~17 min，95% B），流速0.3 mL ·min-1，柱温40℃；质谱条件采用电喷雾离子化（ESI）方式，在负离子模式下，以Full Scan/Targeted-ddMS2扫描模式检测，研究绞股蓝总皂苷提取物的主要皂苷类化学成分。结果：通过与对照品比对、结合参考文献，分析多级质谱数据，根据化学成分的质谱碎片，推测色谱峰对应的化学结构，共归属8种具有原人参二醇型母核结构的绞股蓝皂苷，分别是绞股蓝皂苷Ⅲ，Ⅳ，Ⅷ，Ⅻ，Rg3，Rb2，Rc，Rf。结论：该研究采用的方法简单、快速、灵敏，对绞股蓝总皂苷提取物中具有原人参二醇型母核结构的主要皂苷类进行了高分辨质谱分析，这一方法可以从定性分析的角度，对市售绞股蓝总皂苷提取物的质量进行初步快速鉴别。

Abstract

Objective: To analyze the main chemical components ingypenosidesextracts with UPLC-ESI-Orbitrap-MS technology. Method: Thermo Q Exactivequadrupolerod-electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry-MS system was used and the chromatography separation was performed on Hypersil Gold C18 column (2.1 mm×150 mm

1.9 μm) with 0.1% formic acid solution (A)-acetonitrile (B) as the mobile phase for gradient elution (0-2 min

5%B; 2-15 min

5%-95%B; 15-17 min

95%B). The flow rate was set at 0.3 mL·min-1 and the column temperature was 40℃.Electrospray ionization (ESI) source was applied and operated in Full Scan/Targeted-dd MS2/negative ion mode. Result: Eight gypenosides were identified based on the reference compounds

high resolution mass number and comparison between experimental data and published data. These compounds included gypenoside Ⅲ

Ⅳ

Ⅷ

Ⅻ

Rg3

Rb2

and Rf. Conclusion: The established method would be used to qualitatively and rapidly compare the quality of extract from Gynostemma pentaphyllum on sale.

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