基于UPLC-LTQ-Orbitrap高分辨质谱的中药瓜蒌化学成分分析

李欣; 唐力英; 许静; 于现阔; 杨洪军; 李德凤; 张毅; 范建伟; 苏瑞强; 吴宏伟; 张琼

doi:10.13422/j.cnki.syfjx.20181715

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基于UPLC-LTQ-Orbitrap高分辨质谱的中药瓜蒌化学成分分析

资源与质量评价 | 更新时间：2021-02-09

- 基于UPLC-LTQ-Orbitrap高分辨质谱的中药瓜蒌化学成分分析
- Analysis and Identification of Chemical Components in Trichosanthis Fructus by UPLC-LTQ-Orbitrap-MS
- 中国实验方剂学杂志 2019年25卷第1期页码：201-210
- 作者机构：
  
  1.山西医科大学　药学院，太原　 030001
  2.中国中医科学院　中药研究所，北京　 100700
  3.鲁南制药集团股份有限公司　中药制药共性技术国家重点实验室，山东　临沂　 276006
- 作者简介：
  
  李欣，在读硕士，从事中药质量标准化研究，E-mail：2570658177@qq.com
  张琼，博士，副教授，从事天然产物研究，Tel：0351-4012311，E-mail:5109402@qq.com；
  吴宏伟，博士，副研究员，从事中药质量控制及代谢组学工作，Tel：010-64032656，E-mail:whw9905012@163.com
- 基金信息：
  
  山东省重大科技创新工程-“中医精方”重大科技创新工程项目(2018CXGC1305);国家自然科学基金项目(81403210)
- DOI：10.13422/j.cnki.syfjx.20181715
  中图分类号： R284.1;R289;R22
- 收稿日期：2018-02-27，
  
  网络出版日期：2018-06-14，
  
  纸质出版日期：2019-01-05
- 稿件说明：
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李欣, 唐力英, 许静, 等. 基于UPLC-LTQ-Orbitrap高分辨质谱的中药瓜蒌化学成分分析[J]. 中国实验方剂学杂志, 2019,25(1):201-210.

Xin LI, Li-ying TANG, Jing XU, et al. Analysis and Identification of Chemical Components in Trichosanthis Fructus by UPLC-LTQ-Orbitrap-MS[J]. Chinese journal of experimental traditional medical formulae, 2019, 25(1): 201-210.
李欣, 唐力英, 许静, 等. 基于UPLC-LTQ-Orbitrap高分辨质谱的中药瓜蒌化学成分分析[J]. 中国实验方剂学杂志, 2019,25(1):201-210. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20181715.

Xin LI, Li-ying TANG, Jing XU, et al. Analysis and Identification of Chemical Components in Trichosanthis Fructus by UPLC-LTQ-Orbitrap-MS[J]. Chinese journal of experimental traditional medical formulae, 2019, 25(1): 201-210. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20181715.

摘要

目的：

基于超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱系统（UPLC-LTQ-Orbitrap-MS）分析鉴定中药瓜蒌的化学成分。

方法：

瓜蒌样品粉碎过筛后采用70%甲醇超声提取，Waters HSS T3-C

色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.8 μm），流动相0.1%甲酸水溶液-甲醇梯度洗脱，流速0.3 mL·min

－1

，采用电喷雾离子源（ESI），正、负离子分别进行一级、二级质谱数据采集。为了获得更多的化合物信息，根据色谱峰分离情况、质谱响应强度以及一级质谱解卷积后提取得到的准分子离子数量，优化样品提取条件、色谱及质谱参数。根据精确相对分子质量、离子碎片信息、相关对照品比对，并结合瓜蒌化学成分文献信息，对其中的化学成分进行分析鉴定。

结果：

从瓜蒌中共分析鉴定了91个化学成分，包括14个氨基酸类化合物，5个单萜类化合物，5个四环三萜类化合物，1个五环三萜类化合物，14个黄酮类化合物，17个有机酸类化合物，3个多糖类化合物，7个核苷类化合物，7个生物碱及含氮化合物，12个挥发性成分，1个植物甾醇，及其他5种化合物。

结论：

该方法具有高效分离、高灵敏检测优势，可较为全面地对瓜蒌中不同类型化合物进行分析鉴定，为瓜蒌药效物质基础及质量标准研究提供参考。

Abstract

Objective:

To analysis and identify the chemical components in Trichosanthis Fructus by UPLC-LTQ-Orbitrap-MS.

Method:

Samples of Trichosanthis Fructus were extracted by ultrasonic with 70% methanol after smashing and sifting by 40 mesh sieve. Thermo Scientific™ Dionex™ UltiMate™ 3000 Rapid Separation LC system performed UPLC separations with Waters HSS T3-C

(2.1 mm×100 mm

1.8 μm) column. The mobile phase was 0.1% formic acid water(A)-methanol(B)with a gradient elution. The volume flow was 0.3 mL·min

-1

. A Thermo Scientific™ LTQ-Orbitrap mass spectrometer equipped with a ESI probe was employed. The samples were respectively scanned in MS

and MS

mode of positive and negative ions. According to the chromatographic peak separation

mass signal intensity

and the number of molecular ions in MS

model

the extraction condition

chromatogram and mass spectrum parameters were optimized. The chemical compounds were identified by the accurate mass measurement of molecular ions and fragment ion and comparation with reference substance.

Result:

91 chemical compositions in Trichosanthis Fructus were totally identified

including 14 amino acids

5 monoterpenoids

5 tetracyclic triterpenoids

1 pentacyclic triterpene

14 flavonoids

17 organic acids

3 polysaccharides

7 nucleotides

7 alkaloids and nitrogen compounds

2 volatile components

1 phytosterol

5 other compositions.

Conclusion:

The established UPLC-LTQ-Orbitrap-MS method can be used to quickly analyze and identify the main chemical constituents of Trichosanthis Fructus. The chemical information concerning the constituents in Trichosanthis Fructus could be helpful to the quality control and further studies of Trichosanthis Fructus.

关键词

Keywords

references

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