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延胡索化学成分的分离和结构鉴定
Isolation and Structural Elucidation of Chemical Constituents of Corydalis Rhizoma
- 中国实验方剂学杂志 2019年25卷第1期 页码：211-216
- 作者机构：
1.濮阳市食品药品检验检测中心，河南 濮阳 457000
2.中国医学科学院&北京协和医学院 药物研究所，北京 100050
- 作者简介：
李凤琴，主任药师，从事药品质量控制研究，Tel：0393-4439832，E-mail：Lfq0393@163.com
邓安珺，硕士，助理研究员，从事天然药物化学研究，Tel: 010-83172503，E-mail: denganjun@imm.ac.cn
- 基金信息：中国医学科学院医学与健康科技创新工程项目(2016-I2M-1-010)
DOI：10.13422/j.cnki.syfjx.20190162
中图分类号： R284.2;R289;R2-03;R22收稿日期：2018-06-12，
纸质出版日期：2019-01-05
- 稿件说明：
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李凤琴, 周琼, 马林, 等. 延胡索化学成分的分离和结构鉴定[J]. 中国实验方剂学杂志, 2019,25(1):211-216.
Feng-qin LI, Qiong ZHOU, Lin MA, et al. Isolation and Structural Elucidation of Chemical Constituents of Corydalis Rhizoma[J]. Chinese journal of experimental traditional medical formulae, 2019, 25(1): 211-216.
李凤琴, 周琼, 马林, 等. 延胡索化学成分的分离和结构鉴定[J]. 中国实验方剂学杂志, 2019,25(1):211-216. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20190162.
Feng-qin LI, Qiong ZHOU, Lin MA, et al. Isolation and Structural Elucidation of Chemical Constituents of Corydalis Rhizoma[J]. Chinese journal of experimental traditional medical formulae, 2019, 25(1): 211-216. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20190162.
摘要
目的：
2
该文以阐明延胡索的特征性化学成分并为延胡索中药化学研究相关的基础研究和质量控制研究提供必要的信息，深入开展延胡索的化学成分研究。
方法：
2
采用溶剂提取和萃取粗分离的手段得到延胡索根茎的95%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位和
n
-BuOH萃取部位，用硅胶柱色谱法及ODS反相柱色谱等分离纯化手段对粗分离部位进行精细分离，得到单体化合物；根据1D和2D-NMR数据以及MS数据分析，并通过与文献数据的对比鉴定单体化合物的结构。
结果：
2
从延胡索块茎中分离得到了12个化合物单体，均为生物碱类成分；其结构分别为
d
-紫堇碱（
1
），四氢黄莲碱（
2
），四氢巴马汀（
3
），四氢非洲防己胺（
4
），紫堇球碱（
5
），四氢药根碱（
6
），去氢延胡索甲素（
7
），脱氢海罂粟碱（
8
），8-氧化二氢黄莲碱（
9
），普罗托品（
10
），taxilamine（
11
）和pontevedrine（12）；其中，化合物
12
的结构是通过系统的1D和2D NMR研究完成的修正后的结构。
结论：
2
化合物
6
和
11
均为首次从延胡索中分离得到的化合物；化合物
12
的结构经分析验证为1，2，9，10-四甲氧基-6-甲基-4H-二苯并[
de
，
g
]喹啉-4，5(6H)-二酮。
Abstract
Objective:
2
In order to clarify the characteristic chemical constituents and furnish applicable information to the basic research and quality control research related to the chemistry of traditional Chinese medicines for Corydalis Rhizoma
this paper investigated the chemical constituents of Corydalis Rhizoma extensively.
Method:
2
The dried-up and pulverized plant materials were extracted using 95% EtOH as solvent
the EtOH extract was fractionated using different solvents to afford the EtOAc-soluble and
n
-BuOH-soluble portion
respectively
among others. These two portions were subjected to procedures of isolation and purification on silica gel or ODS column chromatographies to afford monomers. 1D and 2D NMR and MS methods
along with comparison with the data of literatures
were used to identify the structures.
Result:
2
Twelve compounds
all belonging to alkaloids
were isolated and identified as
d
-corydaline(
1
)
tetrahydrocoptisine(
2
)
tetrahydropalmatine(
3
)
tetrahydrocolumbamine(
4
)
corybulbine(
5
)
tetrahydrojatrorrhizine(
6
)
dehydrocorydaline(
7
)
dehydroglaucine(
8
)
8-oxodihydrocoptisine(
9
)
protopine(
10
)
taxilamine(
11
)
and pontevedrine(
12
). Of these compounds
the structure of
12
was a revised structure which was assigned by combined examinations of their 1D and 2D NMR spectra and MS data.
Conclusion:
2
Compounds
6
and
11
were reported from Corydalis Rhizoma for the first time. The structure of pontevedrine was verified as 1
2
9
10-tetramethoxy-6-methyl-4H-dibenzo[
de
g
]quinoline-4
5(6H)-dione.
关键词
Keywords
references
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