LCMS-IT-TOF分析栀子炒焦前后化学成分的变化

雷磊; 王玉; 霍志鹏; 宋兆辉; 刘丽芳; 何毅

doi:10.13422/j.cnki.syfjx.20190751

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LCMS-IT-TOF分析栀子炒焦前后化学成分的变化

药剂与炮制 | 更新时间：2021-02-09

- LCMS-IT-TOF分析栀子炒焦前后化学成分的变化
- Variations of Chemical Constituents in Gardeniae Fructus Before and After Stir-frying by LCMS-IT-TOF
- 中国实验方剂学杂志 2019年25卷第17期页码：88-97
- 作者机构：
  
  1.中国药科大学　中药学院，南京　 210009；
  2.天士力控股集团有限公司　天士力研究院　现代中药开发中心，天津　 300410；
  3.天士力医药集团股份有限公司　创新中药关键技术国家级重点实验室，天津　 300410；
  4.天津大学　药物科学与技术学院，天津　 300072
- 作者简介：
  
  雷磊，在读硕士，从事现代中药分析研究，E-mail：looklei@outlook.com
  刘丽芳，博士，教授，从事生药活性成分与质量评价研究，Tel：025-86185136，E-mail：liulifang69@126.com；
  何毅，博士，从事中药新药开发与研究工作，Tel：022-86343860，E-mail：heyi@tasly.com
- 基金信息：
  
  国家“重大新药创制”科技重大专项(2017ZX09301005)
- DOI：10.13422/j.cnki.syfjx.20190751
  中图分类号： R22; R28; R943.1; O657
- 收稿日期：2018-10-25，
  
  网络出版日期：2018-12-19，
  
  纸质出版日期：2019-09-05
- 稿件说明：
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雷磊, 王玉, 霍志鹏, 等. LCMS-IT-TOF分析栀子炒焦前后化学成分的变化[J]. 中国实验方剂学杂志, 2019,25(17):88-97.

Lei LEI, Yu WANG, Zhi-peng HUO, et al. Variations of Chemical Constituents in Gardeniae Fructus Before and After Stir-frying by LCMS-IT-TOF[J]. Chinese journal of experimental traditional medical formulae, 2019, 25(17): 88-97.
雷磊, 王玉, 霍志鹏, 等. LCMS-IT-TOF分析栀子炒焦前后化学成分的变化[J]. 中国实验方剂学杂志, 2019,25(17):88-97. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20190751.

Lei LEI, Yu WANG, Zhi-peng HUO, et al. Variations of Chemical Constituents in Gardeniae Fructus Before and After Stir-frying by LCMS-IT-TOF[J]. Chinese journal of experimental traditional medical formulae, 2019, 25(17): 88-97. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20190751.

摘要

目的：

分析焦栀子的化学成分，考察栀子炮制前后的化学成分变化情况，明确焦栀子的药效物质基础。

方法：

采用液相色谱-离子阱-飞行时间质谱技术(LCMS-IT-TOF)，色谱条件为ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm，1.8 μm)，流动相0.005%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～5 min，10%～15%B；5～8 min，15%B；8～18 min，15%～95%B；18～20 min，95%B；20～22 min，95%～10%B；22～25 min，10%B)，柱温30 ℃，流速0.4 mL·min

－1

，进样量2 μL；质谱分析使用电喷雾离子源(ESI)，分别在正、负离子模式下扫描，扫描范围均为

100～1 000。通过对照品比对、质谱数据分析、文献参考等对各离子峰进行鉴定，并比较炮制前后部分离子峰的峰面积，研究炮制后化学成分的变化情况。

结果：

共鉴定出了38个化合物，炮制后未产生新的化合物。炮制一定时间后，主要化合物的变化情况为栀子苷、京尼平-1-

-龙胆双糖苷、山栀子苷、绿原酸、西红花苷峰面积降低，京尼平苷酸、藏红花酸峰面积增高。

结论：

该方法能够快速准确地鉴别焦栀子中的化学成分，栀子炮制后环烯醚萜类和西红花苷类成分含量发生了显著变化，这可能与焦栀子的止血活性和心脑血管保护作用有关。

Abstract

Objective:

To rapidly analyze chemical compositions in raw products and stir-fried products of Gardeniae Fructus

and determine the pharmacodynamic material basis of Gardeniae Fructus Praeparatus.

Method:

Liquid chromatography-ion trap-time-of-flight-mass spectrometry(LCMS-IT-TOF) was performed on ACQUITY UPLC HSS T3 column(2.1 mm×100 mm

1.8 μm)

mobile phase was 0.005%formic acid aqueous solution(A)-acetonitrile(B) for gradient elution(0-5 min

10%-15%B; 5-8 min

15%B; 8-18 min

15%-95%B; 18-20 min

95%B; 20-22 min

95%-10%B; 22-25 min

10%B)

the column temperature was 30 ℃ and the flow rate was 0.4 mL·min

-1

volume of sample injection was 2 μL; electrospray ionization(ESI) was applied for mass spectrometric analysis under positive and negative ion mode

the scanning ranges were

100-1 000.The ion peaks were identified by comparison of control substances

mass spectrometry data analysis and literature references.The peak areas of some ion peaks before and after processing were compared

the changes of chemical compositions in Gardeniae Fructus after processing were investigated.

Result:

Based on the mass spectral data information and references

a total of 38 compounds were identified

no new compounds were produced after processing.The ion peak areas of main compounds were investigated during the stir-frying processing

the contents of geniposide

genipin-1-

-gentiobioside

shanzhiside

chlorogenic acid and crocin in Gardeniae Fructus Praeparatus were decreased; the contents of geniposidic acid and crocetin were increased.

Conclusion:

The method can rapidly and accurately identify the chemical constituents in Gardeniae Fructus Praeparatus.The changes of iridoids and crocins in Gardeniae Fructus during the stir-frying process may be related to hemostatic activity and protection of cardiovascular and cerebrovascular.

关键词

Keywords

references

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