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1.湖南中医药大学,长沙 410208;
2.湖南省中医药研究院 中药研究所,长沙 410013;
3.中南大学 化工学院,长沙 410083
黄小龙,在读硕士,从事中药化学有效成分研究,E-mail:xiaolonghxl@163.com
张水寒,研究员,博士生导师,从事中药资源中药制剂及质量标准研究,Tel:0731-88881651,E-mail:zhangshuihan0220@126.com
收稿日期:2018-09-21,
网络出版日期:2019-01-18,
纸质出版日期:2019-10-05
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黄小龙, 沈冰冰, 梁雪娟, 等. HPLC-Q-TOF-MS/MS快速鉴别吴茱萸中的生物碱类组分[J]. 中国实验方剂学杂志, 2019,25(19):102-108.
Xiao-long HUANG, Bing-bing SHEN, Xue-juan LIANG, et al. Rapid Identification of Alkaloids in Evodia rutaecarpa by HPLC-Q-TOF-MS/MS[J]. Chinese journal of experimental traditional medical formulae, 2019, 25(19): 102-108.
黄小龙, 沈冰冰, 梁雪娟, 等. HPLC-Q-TOF-MS/MS快速鉴别吴茱萸中的生物碱类组分[J]. 中国实验方剂学杂志, 2019,25(19):102-108. DOI: 10.13422/j.cnki.syfjx.20190915.
Xiao-long HUANG, Bing-bing SHEN, Xue-juan LIANG, et al. Rapid Identification of Alkaloids in Evodia rutaecarpa by HPLC-Q-TOF-MS/MS[J]. Chinese journal of experimental traditional medical formulae, 2019, 25(19): 102-108. DOI: 10.13422/j.cnki.syfjx.20190915.
目的:
2
应用高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-TOF-MS/MS)快速获取吴茱萸中生物碱类组分信息。
方法:
2
采用Inter Sustain-C
18
色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以0.2%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温25 ℃,流速1.0 mL·min
-1
,进样量5 μL。检测波长245 nm,采用正、负离子2种模式对色谱流出物进行检测与分析。
结果:
2
通过分子离子峰和二级质谱特征碎片离子,结合对照品的质谱信息和相关文献报道,对40余个主要峰进行成分分析,最终从吴茱萸甲醇提取物中鉴定了21种生物碱,包括10种吲哚生物碱,10种喹诺酮生物碱,1种麻黄碱,基本明确了吴茱萸中生物碱的主要类型成分。并且研究发现这几种生物碱类组分主要在正模式下有较好响应。
结论:
2
基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术,通过高效液相色谱分离,质谱测定相对分子质量、裂解数据、文献分析检索,能快捷、准确、较全面地鉴定吴茱萸中的生物碱类化学成分,为吴茱萸化学成分的进一步提取分离和药效物质基础的研究提供科学依据。
Objective:
2
To obtain the information of alkaloids in
Evodia rutaecarpa
by HPLC-Q-TOF-MS/MS.
Method:
2
Inter Sustain-C
18
column (4.6 mm×250 mm
5 μm) was used with 0.2% formic acid water-acetonitrile as the mobile phase for gradient elution. The column temperature was 25 °C
the volume flow rate was 1.0 mL·min
-1
and the sample volume is 5 μL. The detection wavelength was 245 nm
and the chromatographic effluent was detected and analyzed by using both positive and negative ions.
Result:
2
According to molecular ion peaks and secondary mass spectrometry characteristic fragment ions
as well as the mass spectrometry information of reference substances and relevant literature reports
more than 40 major peaks were analyzed
and 21 alkaloids were identified from the methanol extract of
E
.
rutaecarpa
including 10 kinds of indole alkaloids
10 kinds of quinolone alkaloids
and 1 kind of ephedrine. Main types of alkaloids in
E
.
rutaecarpa
were basically clarified. And the research found that the alkaloids have a good response mainly in the positive mode.
Conclusion:
2
Based on HPLC-Q-TOF-MS/MS technology
high-performance liquid chromatography (HPLC) separation
mass spectrometry determination of molecular mass
pyrolysis data
literature analysis and retrieval were performed to quickly
accurately and comprehensively identify alkaloids in
E
.
rutaecarpa
so as to provide a scientific basis for the further extraction and separation of the chemical constituents of
E
.
rutaecarpa
.
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