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江西中医药大学 药学院,计算机学院,南昌 330004
张依欣,在读硕士,从事中药炮制、饮片质量标准与炮制机制研究,E-mail:453233506@qq.com
龚千锋,教授,从事中药炮制学研究,E-mail:gongqf2006@163.com;
于欢,博士,讲师,从事中药炮制学研究,E-mail:416931863@qq.com
收稿日期:2018-10-12,
网络出版日期:2019-01-18,
纸质出版日期:2019-07-20
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张依欣, 龚千锋, 何雁, 等. 姜制香薷的炮制工艺优选及其挥发性成分的HS-GC-MS分析[J]. 中国实验方剂学杂志, 2019,25(14):162-167.
Yi-xin ZHANG, Qian-feng GONG, Yan HE, et al. Optimization of Technology of Moslae Herba Processed with Ginger Juice and Analysis of Its Volatile Components by HS-GC-MS[J]. Chinese journal of experimental traditional medical formulae, 2019, 25(14): 162-167.
张依欣, 龚千锋, 何雁, 等. 姜制香薷的炮制工艺优选及其挥发性成分的HS-GC-MS分析[J]. 中国实验方剂学杂志, 2019,25(14):162-167. DOI: 10.13422/j.cnki.syfjx.20190955.
Yi-xin ZHANG, Qian-feng GONG, Yan HE, et al. Optimization of Technology of Moslae Herba Processed with Ginger Juice and Analysis of Its Volatile Components by HS-GC-MS[J]. Chinese journal of experimental traditional medical formulae, 2019, 25(14): 162-167. DOI: 10.13422/j.cnki.syfjx.20190955.
目的:
2
优化生姜制香薷的炮制工艺,探讨炮制过程中挥发性成分的变化。
方法:
2
采用水蒸气蒸馏法分别提取香薷生品、生姜汁以及姜制香薷中的挥发性成分,采用顶空气相色谱-质谱(HS-GC-MS)联用技术进行分析,气相色谱条件为HP-5MS弹性石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25 μm),载气为氦气,流速1.0 mL·min
-1
,进样口温度250 ℃,进样量0.2 μL,分流比50∶1,升温程序为柱温初始温度40 ℃,以5 ℃·min
-1
升温至60 ℃,保持2 min,再以5 ℃·min
-1
升至160 ℃,保持3 min,最后以25 ℃·min
-1
升至250 ℃,保持2 min后结束。质谱条件为电子轰击离子源(EI),电子碰撞能量70 eV,离子源温度230 ℃,接口温度280 ℃,四极杆温度150 ℃;溶剂无延迟,电子倍增器电压设定2.188 kV;全扫描模式,扫描范围
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35~550。通过检索比对NIST 11标准质谱图谱库,鉴定样品挥发油中化学成分。选择炒制时间、料液比、闷润时间为考察因素,以麝香草酚和香荆芥酚的相对质量分数、挥发性成分数目和挥发油提取量的综合评分为指标,通过正交试验优选姜制香薷的炮制工艺。
结果:
2
香薷生品中共检测出27种挥发性成分,辅料生姜中有81种挥发性成分,第1~9组正交试验样品中分别有31,38,29,35,38,33,34,22,26种挥发性成分,挥发油提取量从高到低排序为姜制香薷>生姜>香薷生品。姜制香薷最佳炮制工艺为香薷饮片加等体积生姜汁闷润6 h后炒制8 min。
结论:
2
炮制对香薷挥发油提取量与挥发性成分种类均有一定的影响。优选的炮制工艺稳定可行,可为香薷炮制品的质量评价提供实验数据,为阐明该炮制品的炮制机制提供基础数据。
Objective:
2
To optimize the processing technology of Moslae Herba processed with ginger juice
and to explore the changes of its volatile components in processing process.
Method:
2
The volatile components in Moslae Herba
ginger juice and Moslae Herba processed with ginger juice were extracted by steam distillation. Volatile components in these products were analyzed by HS-GC-MS and identified by NIST 11 standard mass spectra library. Gas chromatographic conditions were as following: HP-5MS elastic quartz capillary column(0.25 mm×30 m
0.25 μm)
helium as the carrier gas
flow rate of 1.0 mL·min
-1
injector temperature at 250 ℃
sample quantity of 0.2 μL
split ratio of 50∶1
temperature program for initial temperature at 40 ℃
up to 60 ℃ with the heating rate at 5 ℃·min
-1
keep 2 min
up to 160 ℃ with the heating rate at 5 ℃·min
-1
keep 3 min
finally rise to 250 ℃ with the heating rate at 25 ℃·min
-1
keep it for 2 min and finish
mass spectrometry conditions were as following: electron impact ionization(EI)
electron collision energy of 70 eV
ion source temperature at 230 ℃
the interface temperature at 280 ℃
quadrupole temperature at 150 ℃
no delay of solvent
electronic multiplier voltage at 2.188 kV
taking full scan mode
scanning range of
m
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z
35-550.Taking frying time
solid-liquid ratio and moistening time as factors
orthogonal test was adopted to optimize the processing technology with the comprehensive score of relative contents of thymol and carvacrol
number of volatile components and extracting amount of volatile oil as index.
Result:
2
A total of 27 volatile components were detected in Moslae Herba. There were 81 volatile components in Zingiberis Rhizoma Recens. The processed products of orthogonal test(No. 1-9) had 31
38
29
35
38
33
34
22 and 26 volatile components
respectively. Extracting amount of volatile oil was in the order of Moslae Herba processed with ginger juice>Zingiberis Rhizoma Recens>Moslae Herba. The best processing technology was as following: moistening Moslae Herba with equal volume of ginger juice for 6 h
stir-frying for 8 min.
Conclusion:
2
Processing has certain impact on the extracting amount of volatile oil in Moslae Herba and the types of volatile components. This optimized technology is stable and feasible
which can provide experimental data for the quality evaluation of processed products of Moslae Herba
and lay a foundation for clarifying its processing mechanism.
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