超临界流体色谱分离纯化木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯

刘芸芸; 于琳琳; 刘晓燕; 李爱峰; 孙爱玲; 柳仁民

doi:10.13422/j.cnki.syfjx.20191011

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超临界流体色谱分离纯化木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯

资源与质量评价 | 更新时间：2021-02-09

- 超临界流体色谱分离纯化木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯
- Separation and Purification of Costunolide and Dehydrocostus Lactone in Aucklandiae Radix by Supercritical Fluid Chromatography
- 中国实验方剂学杂志 2019年25卷第14期页码：179-185
- 作者机构：
  
  聊城大学　化学化工学院，山东　聊城　 252000
- 作者简介：
  
  刘芸芸，在读硕士，从事药物分离与分析研究，E-mail：liuyuncosmos@126.com
  柳仁民，博士，教授，从事药物分离与分析研究，Tel：0635-8230600，E-mail：renminliu@126.com
- 基金信息：
  
  国家自然科学基金项目(21675071);山东省重点研发计划项目(2016GSF202007)
- DOI：10.13422/j.cnki.syfjx.20191011
  中图分类号： R284.2; R289; R22; R2-031
- 收稿日期：2018-07-09，
  
  网络出版日期：2019-02-13，
  
  纸质出版日期：2019-07-20
- 稿件说明：
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刘芸芸, 于琳琳, 刘晓燕, 等. 超临界流体色谱分离纯化木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯[J]. 中国实验方剂学杂志, 2019,25(14):179-185.

Yun-yun LIU, Lin-lin YU, Xiao-yan LIU, et al. Separation and Purification of Costunolide and Dehydrocostus Lactone in Aucklandiae Radix by Supercritical Fluid Chromatography[J]. Chinese journal of experimental traditional medical formulae, 2019, 25(14): 179-185.
刘芸芸, 于琳琳, 刘晓燕, 等. 超临界流体色谱分离纯化木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯[J]. 中国实验方剂学杂志, 2019,25(14):179-185. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20191011.

Yun-yun LIU, Lin-lin YU, Xiao-yan LIU, et al. Separation and Purification of Costunolide and Dehydrocostus Lactone in Aucklandiae Radix by Supercritical Fluid Chromatography[J]. Chinese journal of experimental traditional medical formulae, 2019, 25(14): 179-185. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20191011.

摘要

目的：

建立超临界流体色谱(supercritical fluid chromatography，SFC)分离纯化木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯的方法。

方法：

采用超临界二氧化碳(supercritical carbon dioxide，SC-CO

)作流动相，探究各个条件对SFC分离过程的影响，利用半制备型超临界流体色谱对木香粗提物进行分离纯化，采用高效液相色谱法和核磁共振对得到的化合物进行纯度分析和结构鉴定，并研究色谱过程的热力学规律。

结果：

采用YMC-C

色谱柱(10 mm×250 mm，5 μm)，流动相SC-CO

，0.13%甲醇为改性剂，流速12.0 mL·min

－1

，背压13 MPa，柱温318 ℃，检测波长225 nm，重复进样20次，粗提物进样量4 mg，根据色谱图收集各个目标成分。经高效液相色谱测定分离纯化后的化合物纯度均

99%，经核磁共振确定其结构为木香烃内酯和去氢木香内酯。在此色谱条件下SFC分离过程为正相色谱过程。

结论：

该方法分离纯化得到的成分纯度高，有机溶剂残留少，可用于木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的高效快速制备。

Abstract

Objective:

To establish a supercritical fluid chromatography(SFC) method for separating and purifying costunolide and dehydrocostus lactone in Aucklandiae Radix.

Method:

With supercritical carbon dioxide as the mobile phase

the effect of six factors

such as type of chromatographic columns

modifiers and modifiers ratio

flow rate of mobile phase

pressure and temperature

on the separation process of supercritical fluid chromatography were explored. The target components were separated and prepared by semi-preparative supercritical fluid chromatography. High performance liquid chromatography and nuclear magnetic resonance were used to analyze the components and study the thermodynamic regularity of the chromatographic process.

Result:

column (10 mm×250 mm

5 μm) was adopted

with supercritical fluid dioxide as the mobile phase

the ratio of methanol was 0.13%

the flow rate was 12 mL·min

-1

column pressure was 13 MPa

column temperature was 318 ℃

and detection wavelength was 225 nm. The sample was injected for 20 times

crude extract was 4 mg

and each target component was collected according to the chromatogram. Its purity was determined to be more than 99%by HPLC

and its structure was determined as costunolide and dehydrocostus lactone by NMR. Under this condition

the SFC separation process was normal-phase chromatography.

Conclusion:

The method can be used to prepare effective components of Aucklandiae Radix with a high purity and low solvent residue.

关键词

Keywords

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