UHPLC-QqQ-MS测定蒲地蓝消炎口服液中12种成分的含量

高文雅; 顾欣如; 赵利娟; 周严严; 边宝林; 赵海誉

doi:10.13422/j.cnki.syfjx.20191415

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UHPLC-QqQ-MS测定蒲地蓝消炎口服液中12种成分的含量

资源与质量评价 | 更新时间：2021-02-09

- UHPLC-QqQ-MS测定蒲地蓝消炎口服液中12种成分的含量
- Simultaneous Determination of 12 Components in Pudilan Xiaoyan Oral Liquid by Ultra-high Performance Liquid Chromatography Coupled with Triple Quadrupole Mass Spectrometry
- 中国实验方剂学杂志 2019年25卷第18期页码：150-154
- 作者机构：
  
  中国中医科学院　中药研究所，北京　 100700
- 作者简介：
  
  高文雅，硕士，从事中药活性物质基础及生物学表征研究工作，E-mail：gaowenya0215@163.com
  边宝林，博士，研究员，从事中药活性成分研究工作，Tel：010-84041249，E-mail：blbian@icmm.ac.cn；
  赵海誉，博士，副研究员，从事中药活性物质基础及生物学表征研究工作，Tel：010-84041249，E-mail：hyzhao@ icmm.ac.cn
- 基金信息：
  
  中国中医科学院“十三五”重点领域研究专项(ZZ10-007);中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金项目(ZZ10-018-09)
- DOI：10.13422/j.cnki.syfjx.20191415
  中图分类号： R284.1; R289; R22; R2-031
- 收稿日期：2018-12-16，
  
  网络出版日期：2019-04-04，
  
  纸质出版日期：2019-09-20
- 稿件说明：
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高文雅, 顾欣如, 赵利娟, 等. UHPLC-QqQ-MS测定蒲地蓝消炎口服液中12种成分的含量[J]. 中国实验方剂学杂志, 2019,25(18):150-154.

Wen-ya GAO, Xin-ru GU, Li-juan ZHAO, et al. Simultaneous Determination of 12 Components in Pudilan Xiaoyan Oral Liquid by Ultra-high Performance Liquid Chromatography Coupled with Triple Quadrupole Mass Spectrometry[J]. Chinese journal of experimental traditional medical formulae, 2019, 25(18): 150-154.
高文雅, 顾欣如, 赵利娟, 等. UHPLC-QqQ-MS测定蒲地蓝消炎口服液中12种成分的含量[J]. 中国实验方剂学杂志, 2019,25(18):150-154. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20191415.

Wen-ya GAO, Xin-ru GU, Li-juan ZHAO, et al. Simultaneous Determination of 12 Components in Pudilan Xiaoyan Oral Liquid by Ultra-high Performance Liquid Chromatography Coupled with Triple Quadrupole Mass Spectrometry[J]. Chinese journal of experimental traditional medical formulae, 2019, 25(18): 150-154. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20191415.

摘要

目的：

建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法同时测定蒲地蓝消炎口服液中汉黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩素、白杨素、木犀草素、咖啡酸、乙酰紫堇灵、紫堇灵、原阿片碱、水杨酸、尿嘧啶、腺苷的含量测定方法。

方法：

采用Agilent Extend C

色谱柱(3.0 mm×150 mm，3.5 μm)；流动相甲醇-水(0.1%甲酸)，梯度洗脱；流速0.3 mL·min

－1

。采用三重四极杆质谱检测器，电喷雾离子化源(ESI)，动态多反应监测(DMRM)模式，正、负离子交替模式检测。

结果：

12种对照品峰型良好具有良好专属性，汉黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩素、白杨素、木犀草素、咖啡酸、乙酰紫堇灵、紫堇灵、原阿片碱、水杨酸、尿嘧啶、腺苷分别在0.062 24～16.24，33.95～530.4，0.013 64～3.558，0.001 157～0.302 4，0.001 199～0.313 0，0.014 64～3.821，0.000 739 5～0.038 59，0.060 83～3.174，0.002 443～0.637 4，0.021 80～1.138，0.022 99～6.000，0.006 046～1.578 μg·L

－1

线性关系良好，精密度、稳定性、重复性良好。汉黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩素、白杨素、木犀草素、咖啡酸、乙酰紫堇灵、紫堇灵、原阿片碱、水杨酸、尿嘧啶、腺苷平均加样回收率分别为98.9%，100.2%，106.9%，100.8%，101.7%，99.3%，94.6%，100.0%，100.5%，103.4%，96.8%，98.1%。

结论：

该方法样品处理简便，专属性强，灵敏度高，检测结果可靠，为蒲地蓝消炎口服液的质量提升奠定了基础。

Abstract

Objective:

To establish an ultra-high performance liquid chromatography coupled with triple quadrupole mass spectrometry (UHPLC-QqQ MS) method for the simultaneous determination of twelve components (wogonoside

baicalin

wogonin

chrysin

uteolin

caffeic acid

acetylcorynoline

corynoline

protopine

salicylic acid

uracil and adenosine) in Pudilan Xiaoyan oral liquid.

Method:

The analysis was performed on an Agilent Extend C

column(3.0 mm×150 mm

3.5 μm)

with a gradient elution by using the mobile phase of methanol-water(0.1%formic acid). The flow rate was 0.3 mL·min

-1

. Triple quadrupole mass spectrometry

electrospray ionization source (ESI)

DMRM mode

and positive and negative ions alternate mode were adopted.

Result:

The 12 reference substances had a good specificity. Wogonoside

baicalin

wogonin

chrysin

uteolin

caffeic acid

acetylcorynoline

corynoline

protopine

salicylic acid

uracil and adenosine showed good linear relationships within the range of 0.062 24-16.24

33.95-530.4

0.013 64-3.558

0.001 157-0.302 4

0.001 199-0.313 0

0.014 64-3.821

0.000 739 5-0.038 59

0.060 83-3.174

0.002 443-0.637 4

0.021 80-1.138

0.022 99-6.000

0.006 046-1.578 μg·L

-1

with a good precision

stability and repeatability. And the average recoveries were 98.9%

100.2%

106.9%

100.8%

101.7%

99.3%

94.6%

100.0%

100.5%

103.4%

96.8%

98.1%.

Conclusion:

This method was simple

sensitive and reliable. It laid a foundation to promote the quality control standard of Pudilan Xiaoyan oral liquid.

关键词

Keywords

references

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