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中国食品药品检定研究院,北京 100050
刘晶晶,从事中药鉴定研究,E-mail:18911002859@126.com
戴忠,从事药物分析研究,E-mail:sun2230@163.com;
马双成,从事中药质量控制研究,Tel:010-67095272,E-mail:masc@nifdc.org.cn
收稿日期:2018-10-10,
网络出版日期:2019-04-19,
纸质出版日期:2019-09-20
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刘晶晶, 胡晓茹, 何轶, 等. HPLC测定牛黄清胃丸中枳实所含4种黄酮类成分及其药材基原分析[J]. 中国实验方剂学杂志, 2019,25(18):155-159.
Jing-jing LIU, Xiao-ru HU, Yi HE, et al. HPLC Determination of Four Flavonoids of Aurantii Fructus Immaturus in Niuhuang Qingwei Pills and Genetic Analysis of Medicinal Materials[J]. Chinese journal of experimental traditional medical formulae, 2019, 25(18): 155-159.
刘晶晶, 胡晓茹, 何轶, 等. HPLC测定牛黄清胃丸中枳实所含4种黄酮类成分及其药材基原分析[J]. 中国实验方剂学杂志, 2019,25(18):155-159. DOI: 10.13422/j.cnki.syfjx.20191517.
Jing-jing LIU, Xiao-ru HU, Yi HE, et al. HPLC Determination of Four Flavonoids of Aurantii Fructus Immaturus in Niuhuang Qingwei Pills and Genetic Analysis of Medicinal Materials[J]. Chinese journal of experimental traditional medical formulae, 2019, 25(18): 155-159. DOI: 10.13422/j.cnki.syfjx.20191517.
目的:
2
建立牛黄清胃丸中芸香橙皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷含量测定方法,同时鉴别其中枳实来源。
方法:
2
采用高效液相色谱法,Waters CORTECS C
18
色谱柱(4.6 mm×50 mm,2.7 μm),流动相乙腈-0.12%甲酸溶液梯度洗脱,检测波长283 nm,流速0.5 mL·min
-1
,柱温27 ℃。
结果:
2
12批次牛黄清胃丸样品分别呈现与酸橙或甜橙药材一致的黄酮类成分含量情况。芸香橙皮苷在5.47~2 735 ng线性良好(
r
=0.999 6),柚皮苷在7.25~3 625 ng线性良好(
r
=0.999 5),橙皮苷在8.41~4 205 ng线性良好(
r
=0.999 4),新橙皮苷在8.36~4 180 ng线性良好(
r
=0.999 5)。12批次制剂中芸香橙皮苷质量分数在0.36~1.28 mg·g
-1
,柚皮苷在2.66~4.87 mg·g
-1
,橙皮苷在1.02~11.07 mg·g
-1
,新橙皮苷在3.58~6.41 mg·g
-1
,总黄酮在7.98~13.34 mg·g
-1
。芸香橙皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷平均加样回收率分别为101.3%,98.0%,95.9%,96.0%,RSD为2.9%,1.8%,0.8%,1.1%。
结论:
2
该方法简便、准确、可靠,可同时鉴别牛黄清胃丸中枳实来源,并测定其中4种黄酮类主要有效成分的含量,为2种牛黄清胃丸质量控制和成分对比提供了基础,检测指标更全面,可为评价牛黄清胃丸质量提供依据。
Objective:
2
To establish an high performance liquid chromatography (HPLC) method for the simultaneous determination of four constituents in Niuhuang Qingwei pill (narirutin
naringin
hesperidin
and neohesperidin)
and identify the source of Fructus Aurantii Immaturus.
Method:
2
The analysis was performed on a Waters CORTECS C
18
column (4.6 mm×50 mm
2.7 μm)
with acetonitrile-0.12% formic acid solution as the mobile phase for gradient elution. The flow rate was 0.5 mL·min
-1
the detection wavelength was set at 283 nm
and the column temperature was 27 ℃.
Result:
2
12 batches of Niuhuang Qingwei pills showed the different content of flavonoids as
Citrus aurantium
and
C
.
sinensis
. Narirutin
naringin
hesperidin and neohesperidin showed good linear relationships within the ranges of 5.47-2 735 ng (
r
=0.999 6)
7.25-3 625 ng (
r
=0.999 5)
8.41-4 205 ng (
r
=0.999 4) and 8.36-4 180 ng (
r
=0.999 5)
and their average recoveries were 101.3% (
n
=6
RSD 2.9%)
98.0% (
n
=6
RSD 1.8%)
95.9% (
n
=6
RSD 0.8%) and 96.0% (
n
=6
RSD 1.1%)
respectively. The contents of narirutin
naringin
hesperidin
neohesperidin and total flavonoids were 0.36-1.28
2.66-4.87
1.02-11.07
3.58-6.41
and 7.98-13.34 mg·g
-1
respectively.
Conclusion:
2
The developed method was simple
accurate and reliable
which can be used to identify the source of Aurantii Immaturus Fructus and simultaneously determine the content of four flavonoids in Niuhuang Qingwei pills. It could provide basic research for quality control and composition comparison of 2 kinds of Niuhuang Qingwei pills
showing more comprehensive indicators and reference value for the quality standard improvement of Niuhuang Qingwei pill.
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