基于UPLC-Q-TOF-MS技术分析百合地黄汤的化学成分

周菲; 林美斯; 李锐; 张春容; 赵丽; 林大胜; 曹科

doi:10.13422/j.cnki.syfjx.20192253

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基于UPLC-Q-TOF-MS技术分析百合地黄汤的化学成分

经典名方 | 更新时间：2021-02-09

- 基于UPLC-Q-TOF-MS技术分析百合地黄汤的化学成分
- Analysis of Chemical Constituents in Baihe Dihuangtang by UPLC-Q-TOF-MS
- 中国实验方剂学杂志 2020年26卷第7期页码：15-22
- 作者机构：
  
  1.成都中医药大学　药学院，西南特色中药资源重点实验室，成都　 611137
  2.成都泰合健康科技集团股份有限公司，成都　 611731
  3.成都中医药大学　附属医院　针灸学校，成都　 610097
- 作者简介：
  
  [第一作者]　周菲，在读硕士，从事中药制剂与质量控制研究，E-mail：1083709968@qq.com
  *林大胜，高级工程师，从事中药制剂与质量控制研究，E-mail：hoistlds@vip.sina.com；
  *曹科，硕士，高级工程师，从事中药制剂与质量控制研究，E-mail：alancc@163.com
- 基金信息：
  
  四川省科技计划项目(2018SZ0008)
- DOI：10.13422/j.cnki.syfjx.20192253
  中图分类号： R22; R28; O657; C37; R914
- 收稿日期：2019-07-02，
  
  网络出版日期：2019-08-01，
  
  纸质出版日期：2020-04-05
- 稿件说明：
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周菲, 林美斯, 李锐, 等. 基于UPLC-Q-TOF-MS技术分析百合地黄汤的化学成分[J]. 中国实验方剂学杂志, 2020,26(7):15-22.

Fei ZHOU, Mei-si LIN, Rui LI, et al. Analysis of Chemical Constituents in Baihe Dihuangtang by UPLC-Q-TOF-MS[J]. Chinese journal of experimental traditional medical formulae, 2020, 26(7): 15-22.
周菲, 林美斯, 李锐, 等. 基于UPLC-Q-TOF-MS技术分析百合地黄汤的化学成分[J]. 中国实验方剂学杂志, 2020,26(7):15-22. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20192253.

Fei ZHOU, Mei-si LIN, Rui LI, et al. Analysis of Chemical Constituents in Baihe Dihuangtang by UPLC-Q-TOF-MS[J]. Chinese journal of experimental traditional medical formulae, 2020, 26(7): 15-22. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20192253.

摘要

目的：

采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对百合地黄汤中的化学成分进行研究。

方法：

选择ACQUITY UPLC BEH C

色谱柱(2.1 mm×50 mm，1.7 μm)，以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0～3 min，5%～11%A；3～6 min，11%～12%A；6～8 min，12%A；8～12 min，12%～20%A；12～13 min，20%～26%A；13～15 min，26%～32%A；15～17 min，32%～42%A；17～19 min，42%～5%A；19～20 min，5%A)，流速0.4 mL·min

-1

，柱温30 ℃，进样量5 μL；采用电喷雾离子源，在正、负离子模式下采集数据。运用SCIEX OS 1.4软件，根据化合物的相对保留时间、准分子离子峰和碎片离子峰等信息，结合对照品和相关文献资料进行化学成分分析。

结果：

在百合地黄汤中共鉴定出49个化学成分，包括酚酸甘油酯类5个，苯乙醇苷类15个，环烯醚萜类11个，紫罗兰酮类8个，苯丙素类3个，核苷类2个，有机酸类1个，其他类4个；其中酚酸甘油酯类来源于百合，其他成分主要来源于地黄，4个化学成分(毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、阿魏酸、咖啡酸)经对照品比对鉴定。

结论：

该研究建立了能快速、准确分析百合地黄汤化学成分的检测方法，较全面地阐述了百合地黄汤的化学成分信息，为该方的质量控制、药效物质基础研究以及复方制剂开发奠定了基础。

Abstract

Objective:

To study the chemical constituents in Baihe Dihuangtang by ultra-performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight-mass spectrometry (UPLC-Q-TOF-MS).

Method:

The separation was performed on an ACQUITY UPLC BEH C

column (2.1 mm×50 mm

1.7 μm) by a gradient elution of acetonitrile-0.1%formic acid solution. The flow rate was 0.4 mL·min

-1

and the column temperature was 30 ℃

the injection volume was 5 μL. Electrospray ionization was applied and the data were collected via positive and negative ion modes. By using SCIEX OS 1.4 software

the chemical constituents were analyzed based on the retention time

excimer ion peak and fragment ion peak of the compounds

as well as comparison with reference substances and literature data.

Result:

A total of 49 chemical constituents in Baihe Dihuangtang were identified

including 5 phenolic glycerides

15 phenylethanoid glycosides

11 iridoids

8 lonones

3 phenylpropanoids

2 nucleosides

1 organic acid

and 4 other compounds. Among them

phenolic glycerides belonged to Lilii Bulbus

and other components mainly belonged to Rehmanniae Radix. Four chemical constituents (acteoside

isoacteoside

ferulic acid and caffeic acid) were identified by comparison of reference substances.

Conclusion:

The established detection method can quickly and accurately analyze the chemical constituents of Baihe Dihuangtang. The information of chemical constituents in Baihe Dihuangtang is comprehensively expounded. The study establishes a foundation for the research of quality control

material foundation of efficacy and the development of compound preparations of Baihe Dihuangtang.

关键词

Keywords

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