DESI-MSI在半夏泻心汤质量控制中的应用

孙博; 赵一帆; 朱广伟; 张东; 曲缘章; 常阿倩; 徐腾腾; 张翠

doi:10.13422/j.cnki.syfjx.20192350

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DESI-MSI在半夏泻心汤质量控制中的应用

药学基础 | 更新时间：2021-02-09

- DESI-MSI在半夏泻心汤质量控制中的应用
- Application of DESI-MSI in Quality Control of Banxia Xiexintang
- 中国实验方剂学杂志 2020年26卷第7期页码：117-128
- 作者机构：
  
  1.哈尔滨商业大学，哈尔滨　 150076
  2.中国中医科学院　中药研究所，北京　 100700
  3.山东中医药大学，济南　 250355
  4.北京中医药大学，北京　 100102
  5.江西青峰药业有限公司　创新天然药物与中药注射剂国家重点实验室，江西赣州　 341000
- 作者简介：
  
  [第一作者]　孙博，硕士，从事中药质量标准以及经典名方、配方颗粒研究，E-mail：sunysyx96777@qq.com
  *朱广伟，博士，助理研究员，从事中药质量标准以及经典名方、配方颗粒研究，E-mail：gwzhu@icmm.ac.cn；
  *张翠，博士，教授，从事中药方剂学研究，E-mail：zhangcuiliulu@163.com
- 基金信息：
  
  国家重点研发计划项目(2018YFC1706500);国家“重大新药创制”科技重大专项(2018ZX09721005);创天然药物与中药注射剂国家重点实验室开放课题(QFSKL2018005)
- DOI：10.13422/j.cnki.syfjx.20192350
  中图分类号： R22; O657; R28; C37; R914
- 收稿日期：2019-06-21，
  
  网络出版日期：2019-08-13，
  
  纸质出版日期：2020-04-05
- 稿件说明：
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孙博, 赵一帆, 朱广伟, 等. DESI-MSI在半夏泻心汤质量控制中的应用[J]. 中国实验方剂学杂志, 2020,26(7):117-128.

Bo SUN, Yi-fan ZHAO, Guang-wei ZHU, et al. Application of DESI-MSI in Quality Control of Banxia Xiexintang[J]. Chinese journal of experimental traditional medical formulae, 2020, 26(7): 117-128.
孙博, 赵一帆, 朱广伟, 等. DESI-MSI在半夏泻心汤质量控制中的应用[J]. 中国实验方剂学杂志, 2020,26(7):117-128. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20192350.

Bo SUN, Yi-fan ZHAO, Guang-wei ZHU, et al. Application of DESI-MSI in Quality Control of Banxia Xiexintang[J]. Chinese journal of experimental traditional medical formulae, 2020, 26(7): 117-128. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20192350.

摘要

目的：

制备不同产地15批次半夏泻心汤物质基准及对应实物，分别应用超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测法(UHPLC-DAD)与解吸电喷雾电离-敞开式离子化质谱成像技术(DESI-MSI技术)对不同产地15批次半夏泻心汤对应实物进行分析，考察DESI-MSI在经典名方质量控制中的优势。

方法：

以半夏泻心汤为研究模型，采用UHPLC-DAD建立半夏泻心汤物质基准及对应实物指纹图谱，并对指标成分含量、出膏率进行考察。同时，以半夏泻心汤对应实物冻干粉为研究载体，将其复溶后以5 μL定量毛细管点样于定性滤纸，并固定于载玻片制成样本，以甲醇-甲酸(1 000∶1)为喷雾溶剂，流量3 μL·min

-1

，扫描范围100～1 200 Da，空间分辨率300 μm，喷雾电压3 kV，采样锥电压±40 V，喷雾器(N

)压力0.5 MPa，喷雾器入射角60度，收集角10度，离子源温度120 ℃，正、负离子全扫描样本。

结果：

DESI-MSI能检测到指标成分甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷，及共有峰芹糖基甘草苷、小檗碱、甘草酸等，并对其半定量分析，分析结果与UHPLC-DAD基本一致。同时，DESI-MSI还能检测到来自甘草、黄连、黄芩、大枣和人参的甘草皂苷G

，巴马汀，黄连碱，芦丁，人参皂苷Rg

等16种成分，并对其相对含量进行直观呈现，定性分析能力远强于UHPLC-DAD。

结论：

DESI-MSI技术无需进行复杂的样品处理过程，且灵敏度高、分析能力强，可以在无对照品情况下进行复杂样品的定性和相对含量分析，可作为经典名方物质基准、对应实物及配方颗粒样品的质控手段。

Abstract

Objective:

To prepare 15 batches of Banxia Xiexintang substance benchmark and lyophilized powder from different places

and the lyophilized powder was analyzed by ultra-high performance liquid chromatography with diode array detection (UHPLC-DAD) and desorption electrospray ionization-mass spectrometry imaging (DESI-MSI) in order to investigate the advantages of DESI-MSI in quality control of famous classical formulas.

Method:

Taking Banxia Xiexintang as the research model

fingerprints of the substance benchmark and lyophilized powder were established by UHPLC-DAD

and the content of index components and the yield of dry extract were also investigated. Meanwhile

as the research carrier

the lyophilized powder corresponding to Banxia Xiexintang was dissolved in methanol and dotted on qualitative filter paper with 5 μL quantitative capillary

and fixed it on the slide to make samples. The samples were analyzed on a DESI-MSI system in positive and negative ion mode with methanol-formic acid (1 000∶1

flow rate of 3 μL·min

-1

) as spray solvent

as spray gas (pressure of 0.5 MPa). The scanning range was 100-1 200 Da

the spatial resolution was 300 μm

the spray voltage was 3 kV

the sampling cone voltage was ±40 V

incidence angle of sprayer was 60 degree

its collection angle was 10 degree

the ion source temperature was 120 ℃.

Result:

DESI-MSI could not only detect the index components of liquiritin

baicalin and wogonoside

as well as the common peaks of liquiritin apioside

berberine and glycyrrhizic acid

but also analyzed them semi-quantitatively

the analysis results were basically consistent with UHPLC-DAD. At the same time

DESI-MSI could detect 16 other components from Glycyrrhizae Radix et Rhizoma

Coptidis Rhizoma

Scutellariae Radix

Jujubae Fructus and Ginseng Radix et Rhizoma

such as licoricesaponin G

palmatine

coptisine

rutin and ginsenoside Rg

and present their relative content visually. The qualitative analysis ability of DESI-MSI was much better than UHPLC-DAD.

Conclusion:

DESI-MSI can be used as the quality control method for substance benchmark and lyophilized powder and dispensing granules of famous classical formulas with advantages of high sensitivity

strong analytical ability

no complex sample processing

qualitative and relative content analysis of complex samples without reference substance.

关键词

Keywords

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