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1.陕西省中医药研究院,西安 710061
2.西安市食品药品检验所,西安 710054
3.西安培华学院 医学院,西安 710125
胡静,硕士,主管药师,从事中药质量控制与活性成分研究,Tel:029-85395696,E-mail:huj668@163.com
陈志永,博士,副研究员,从事中药质量控制与活性成分研究,Tel:029-85395696,E-mail:chenzy0612@163.com
收稿日期:2020-01-16,
网络出版日期:2020-03-26,
纸质出版日期:2020-09-20
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胡静,杨媛媛,任慧等.光叶丁公藤中化学成分的UPLC-Q-Exactive Focus-MS/MS鉴定[J].中国实验方剂学杂志,2020,26(18):124-132.
HU Jing,YANG Yuan-yuan,REN Hui,et al.Identification of Chemical Constituents in Caulis of Erycibe schmidtii by UPLC-Q-Exactive Focus-MS/MS[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2020,26(18):124-132.
胡静,杨媛媛,任慧等.光叶丁公藤中化学成分的UPLC-Q-Exactive Focus-MS/MS鉴定[J].中国实验方剂学杂志,2020,26(18):124-132. DOI: 10.13422/j.cnki.syfjx.20201162.
HU Jing,YANG Yuan-yuan,REN Hui,et al.Identification of Chemical Constituents in Caulis of Erycibe schmidtii by UPLC-Q-Exactive Focus-MS/MS[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2020,26(18):124-132. DOI: 10.13422/j.cnki.syfjx.20201162.
目的
2
利用UPLC-Q-Exactive Focus-MS/MS技术对光叶丁公藤中的化学成分进行快速识别和鉴定。
方法
2
选用80%甲醇提取光叶丁公藤作为供试品溶液,对光叶丁公藤药材的化学成分进行分析和鉴定。采用Thermo Accucore aQ C
18
色谱柱(2.1 mm×150 mm,2.6 μm)进行色谱分离,以甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~12 min,5%~25%A;12~20 min,25%~30%A;20~28 min,30%~38%A;28~40 min,38%~42%A);质谱分析采用正、负离子监测模式和加热电喷雾离子源(HESI),扫描范围
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/
z
80~1 200。
结果
2
共鉴定出了42个化学成分,包括香豆素类12个、绿原酸类14个、生物碱类1个、酰胺类1个,其余14个为酯化糖苷类。
结论
2
UPLC-Q-Exactive Focus-MS/MS技术可以快速、全面地鉴定光叶丁公藤药材中的化学成分,其中11个成分经与对照品比对后准确鉴定,31个成分在该植物中属首次发现,2个成分在丁公藤属植物中属首次发现,可为光叶丁公藤的物质基础研究和替代品开发提供重要依据。
Objective
2
To rapidly recognize and identify the chemical constituents in caulis of
Erycibe schmidtii
by ultra-high performance liquid chromatography coupled with Q-Exactive Focus mass spectrometry (UPLC-Q-Exactive Focus-MS/MS).
Method
2
Taking 80% methanol extract of
E. schmidtii
caulis as the test solution
the chemical constituents in caulis of
E. schmidtii
were analyzed and identified. Thermo Accucure aQ C
18
column (2.1 mm×150 mm
2.6 μm) was used for chromatographic separation with the mobile phase of methanol (A)-0.1% formic acid solution (B) for gradient elution (0-12 min
5%-25%A; 12-20 min
25%-30%A; 20-28 min
30%-38%A; 28-40 min
38%-42%A). Positive and negative ion monitoring modes and heated electrospray ion source (HESI) were used for mass spectrographic analysis. The scanning range was
m
/
z
80-1 200.
Result
2
A total of 42 chemical constituents from caulis of
E. schmidtii
were identified
including 12 coumarins
14 chlorogenic acids
1 tropane alkaloid
1 amide and 14 esterified glycosides.
Conclusion
2
Chemical constituents in caulis of
E. schmidtii
can be quickly and fully identified by UPLC-Q-Exactive Focus-MS/MS. Among them
11 compounds are unambiguously identified by comparing with reference standards
31 compounds are reported for the first time in this herb
2 compounds are reported for the first time in
Erycibe
plants. This paper can provide the important basis for study on pharmacodynamic material base and substitute development of
E. schmidtii
caulis.
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