萸连汤的定性“制剂质量标志物”筛选

杜茂波; 李涛; 沈硕; 刘淑芝

doi:10.13422/j.cnki.syfjx.20201951

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萸连汤的定性“制剂质量标志物”筛选

药学基础 | 更新时间：2021-12-03

- 萸连汤的定性“制剂质量标志物”筛选
  增强出版
- Screening of Qualitative Preparation Quality Markers of Yuliantang
- 中国实验方剂学杂志 2021年27卷第4期页码：101-109
- 作者机构：
  
  1.中国中医科学院中药研究所，北京 100700
  2.中国中医科学院医学实验中心，北京 100700
- 作者简介：
  
  杜茂波，博士，助理研究员，从事中药制剂及外用新剂型研究，E-mail：mbdu@icmm.ac.cn
  * 刘淑芝，研究员，博士生导师，从事中药制剂及外用新剂型研究，E-mail：liushuzhi2004@sina.com
- 基金信息：
  
  中央级公益性科研院所基本科研业务费专项(ZZ13-YQ-052);国家非物质文化遗产项目——中医传统制剂方法[IX-4（1）]
- DOI：10.13422/j.cnki.syfjx.20201951
  中图分类号： R22;R94;R28;O657
- 收稿日期：2020-05-20，
  
  网络出版日期：2020-06-24，
  
  纸质出版日期：2021-02-20
- 稿件说明：
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杜茂波,李涛,沈硕等.萸连汤的定性“制剂质量标志物”筛选[J].中国实验方剂学杂志,2021,27(04):101-109.

DU Mao-bo,LI Tao,SHEN Shuo,et al.Screening of Qualitative Preparation Quality Markers of Yuliantang[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2021,27(04):101-109.
杜茂波,李涛,沈硕等.萸连汤的定性“制剂质量标志物”筛选[J].中国实验方剂学杂志,2021,27(04):101-109. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20201951.

DU Mao-bo,LI Tao,SHEN Shuo,et al.Screening of Qualitative Preparation Quality Markers of Yuliantang[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2021,27(04):101-109. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20201951.

摘要

目的

筛选萸连汤的定性“制剂质量标志物”，为指标成分的选择提供数据支撑，并建立指标成分与功效（泻火止痛）的直接联系，做到量效合一。

方法

采用HPLC指纹图谱技术对萸连汤冻干粉制备工艺的稳定性进行考察，通过超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱法（UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS）技术对萸连汤中化学成分进行鉴定，通过查阅相关文献，将鉴定化合物的药理活性与萸连汤功效对应的药理作用进行比对，确定萸连汤定性“制剂质量标志物”的组成。

结果

10批萸连汤冻干粉的HPLC指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均>0.9，说明萸连汤制备工艺稳定可行；从萸连汤中共鉴定出29个成分，其中23个生物碱类，3个苯丙素类，2个倍半萜内酯类和1个柠檬酸类；来源于黄连、吴茱萸及木香的成分分别有15，12，2个。得到萸连汤定性“制剂质量标志物”的组成为木兰花碱或10-羟基-2，3，9-三甲氧基小檗碱，黄柏碱，蝙蝠葛任碱，芬氏唐松草定碱，格兰地新，脱氢吴茱萸碱，黄连碱，药根碱，非洲防己碱，甲基黄连碱，黄连素，表小檗碱，黄藤素，吴茱萸碱，吴茱萸次碱，绿原酸，新绿原酸、隐绿原酸，柠檬苦素，木香烃内酯和去氢木香烃内酯。

结论

研究筛选萸连汤定性“制剂质量标志物”的方法科学、合理、可行，可为萸连汤工艺研究中指标成分选择、质量标准中定性和定量指标的确定提供参考。

Abstract

Objective

To screen qualitative preparation quality markers of Yuliantang， in order to provide data support for the selection of indicator components， and establish the direct connection between indicator components and efficacy （Xiehuo Zhitong） for achieving the quantity-effect combination.

Method

The stability of preparation process of Yuliantang lyophilized powder was investigated by HPLC fingerprint technology， then， the components in Yuliantang lyophilized powder were identified by UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS. By referring to the relevant literature， the pharmacological activities of these identified compounds were compared with the pharmacological effects corresponding to the efficacy of Yuliantang， and the composition of the qualitative preparation quality markers of Yuliantang lyophilized powder was determined.

Result

The similarities between HPLC fingerprint of 10 batches of Yuliantang lyophilized powder and the control fingerprint were

0.9， indicating that the preparation process was stable and feasible. A total of 29 components were identified from Yuliantang， of which 23 alkaloids， 3 phenylpropanoids， 2 sesquiterpenoids and 1 limonoid， and there were 15 ingredients of

Coptidis Rhizoma， 12 ingredients of

Euodiae Fructus， and 2 ingredients of

Aucklandiae Radix. The composition of the qualitative preparation quality markers of Yuliantang was initially determined as magnoflorine or 10-hydroxy-2，3，9-trimethoxyberberine， phellodendrine， menisperine， thalifendine， groenlandicine， dehydroevodiamine， coptisine， jatrorrhizine， columbamine， methylcoptisine， berberine， epiberberine， palmatine， evodiamine， rutaecarpine， neochlorogenic acid， cryptochlorogenic acid， chlorogenic acid， limonin， costunolide， dehydrocostus lactone.

Conclusion

The method for researching and screening the preparation quality markers in Yuliantang lyophilized powder is scientific， reasonable and feasible， it can provide reference for the determination of component indicators in the process research of Yuliantang and qualitative and quantitative indexes in its quality standard.

关键词

Keywords

references

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