基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的吴茱萸化学成分分析

赵晓梅; 程宇欣; 梁彩霞; 郭杰; 刘晓谦; 冯伟红; 赵正保; 闫利华; 王智民

doi:10.13422/j.cnki.syfjx.20202051

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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的吴茱萸化学成分分析

药学基础 | 更新时间：2021-03-05

- 基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的吴茱萸化学成分分析
- Analysis of Chemical Constituents in Euodiae Fructus by UPLC-Q-TOF-MS/MS
- 中国实验方剂学杂志 2021年27卷第6期页码：113-126
- 作者机构：
  
  1.山西中医药大学，山西晋中 030619
  2.中国中医科学院中药研究所中药质量控制技术国家工程实验室，北京 100700
  3.山西医科大学，太原 030001
- 作者简介：
  
  赵晓梅，在读硕士，从事中药化学和质量评价研究，E-mail：zhao_1909@126.com
  闫利华，博士，研究员，从事中药化学和质量评价研究，E-mail：lhyan@icmm.ac.cn
  王智民，博士，研究员，从事中药化学和质量评价研究，E-mail：zmwang@icmm.ac.cn
- 基金信息：
  
  国家公益性行业科研专项(201507002);国家“重大新药创制”科技重大项目(2018ZX09721-004-001);国家自然科学基金项目(31200244);中央级公益性科研院所基本科研业务费专项(ZXKT17063)
- DOI：10.13422/j.cnki.syfjx.20202051
  中图分类号： R22;R28;R914;O657
- 收稿日期：2020-06-11，
  
  网络出版日期：2020-08-06，
  
  纸质出版日期：2021-03-20
- 稿件说明：
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赵晓梅,程宇欣,梁彩霞等.基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的吴茱萸化学成分分析[J].中国实验方剂学杂志,2021,27(06):113-126.

ZHAO Xiao-mei,CHENG Yu-xin,LIANG Cai-xia,et al.Analysis of Chemical Constituents in Euodiae Fructus by UPLC-Q-TOF-MS/MS[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2021,27(06):113-126.
赵晓梅,程宇欣,梁彩霞等.基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的吴茱萸化学成分分析[J].中国实验方剂学杂志,2021,27(06):113-126. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20202051.

ZHAO Xiao-mei,CHENG Yu-xin,LIANG Cai-xia,et al.Analysis of Chemical Constituents in Euodiae Fructus by UPLC-Q-TOF-MS/MS[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2021,27(06):113-126. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20202051.

摘要

目的

采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法（UPLC-Q-TOF-MS/MS）技术分析吴茱萸药材中的化学成分。

方法

色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C

色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.7 μm），流动相乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）梯度洗脱（0~3 min，6%A；3~4 min，6%~10%A；4~7 min，10%~12%A；7~8 min，12%~14%A；8~13 min，14%~15%A；13~15 min，15%~20%A；15~18 min，20%~30%A；18~21 min，30%~49%A；21~25 min，49%~51%A；25~27 min，51%~73%A；27~30 min，73%~80%A；30~31 min，80%~100%A；31~32 min，100%A），流速0.4 mL·min

-1

，柱温35 ℃。质谱条件为电喷雾离子源，正、负离子全扫描模式采集数据，检测范围

100~1 200。通过高分辨质谱数据分析、参考文献数据及对照品确认，对吴茱萸药材的化学成分进行快速、全面的定性分析。

结果

从吴茱萸70%甲醇提取物中共鉴定出92个化合物，包括生物碱类39个、黄酮类19个、柠檬苦素类12个、酚酸类20个和有机酸类2个；通过与对照品比对，准确归属了26个化合物。

结论

吴茱萸药材化学成分类型多样，极性差异大，但不同产地、不同品种的药材样品中化学成分基本一致。该研究建立的方法能快速、准确地对吴茱萸的化学成分进行全面解析，为该药材药效成分和毒性成分的进一步阐明提供了实验依据。

Abstract

Objective

To analyze the chemical constituents in Euodiae Fructus by ultra-high performance liquid chromatography quadrupole time-of-flight mass spectrometry （UPLC-Q-TOF-MS/MS）.

Method

The chromatographic separation was performed on an ACQUITY UPLC BEH C

column （2.1 mm×100 mm， 1.7 μm） with acetonitrile （A）-0.1% formic acid aqueous solution （B） as mobile phase （0-3 min， 6%A； 3-4 min， 6%-10%A； 4-7 min， 10%-12%A； 7-8 min， 12%-14%A； 8-13 min， 14%-15%A； 13-15 min， 15%-20%A； 15-18 min， 20%-30%A； 18-21 min， 30%-49%A； 21-25 min， 49%-51%A； 25-27 min， 51%-73%A； 27-30 min， 73%-80%A； 30-31 min， 80%-100%A； 31-32 min， 100%A） for gradient elution. The column temperature was 35 ℃， and the flow rate was 0.4 mL·min

-1

. Mass spectrometry was performed using an electrospray ionization and data were collected in positive and negative ion modes， and the detection range was

100-1 200. The chemical constituents in Euodiae Fructus were identified rapidly and comprehensively based on the accurate relative molecular mass and combined with literature data and reference substances.

Result

A total of 92 chemical constituents were speculatively identified from the 70% methanol extract of Euodiae Fructus， including 39 alkaloids， 19 flavonoids， 12 limonoids， 20 phenolic acids and 2 organic acids. Among them， 26 compounds were confirmed by the reference substances.

Conclusion

The compound types of Euodiae Fructus are multiple and quite different in polarity. The chemical compositions of Euodiae Fructus from different regions and species are similar. The established method is rapid and accurate， with which the chemical compositions of Euodiae Fructus have been identified comprehensively. Therefore， this study provides an experimental reference for further clarifying active and toxic constituents of Euodiae Fructus.

关键词

Keywords

references

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