保元汤物质基准UPLC-PDA指纹图谱的建立及化学成分指认

成焕波; 胡辉; 李清安; 刘鹏; 徐江; 朱广伟; 常阿倩

doi:10.13422/j.cnki.syfjx.20202346

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保元汤物质基准UPLC-PDA指纹图谱的建立及化学成分指认

经典名方 | 更新时间：2021-03-29

- 保元汤物质基准UPLC-PDA指纹图谱的建立及化学成分指认
- Establishment of UPLC-PDA Fingerprint of Baoyuantang Substance Benchmark and Identification of Its Chemical Constituents
- 中国实验方剂学杂志 2021年27卷第7期页码：16-23
- 作者机构：
  
  1.劲牌持正堂药业有限公司，湖北省中药配方颗粒工程技术研究中心，中药保健食品质量与安全湖北省重点实验室，湖北黄石 435100
  2.中国中医科学院中药研究所，北京 100700
  3.北京中医药大学，北京 100102
- 作者简介：
  
  成焕波，博士，高级工程师，从事中药经典名方、配方颗粒研究，E-mail：121881467@qq.com
  * 胡辉，工程师，从事中药经典名方、配方颗粒研究，E-mail：95252631@qq.com
- 基金信息：
  
  湖北省揭榜制科技项目(2019AEE001)
- DOI：10.13422/j.cnki.syfjx.20202346
  中图分类号： R22;R914;R28;O657.7
- 收稿日期：2020-06-30，
  
  网络出版日期：2020-09-04，
  
  纸质出版日期：2021-04-05
- 稿件说明：
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成焕波,胡辉,李清安等.保元汤物质基准UPLC-PDA指纹图谱的建立及化学成分指认[J].中国实验方剂学杂志,2021,27(07):16-23.

CHENG Huan-bo,HU Hui,LI Qing-an,et al.Establishment of UPLC-PDA Fingerprint of Baoyuantang Substance Benchmark and Identification of Its Chemical Constituents[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2021,27(07):16-23.
成焕波,胡辉,李清安等.保元汤物质基准UPLC-PDA指纹图谱的建立及化学成分指认[J].中国实验方剂学杂志,2021,27(07):16-23. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20202346.

CHENG Huan-bo,HU Hui,LI Qing-an,et al.Establishment of UPLC-PDA Fingerprint of Baoyuantang Substance Benchmark and Identification of Its Chemical Constituents[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2021,27(07):16-23. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20202346.

摘要

目的

建立保元汤物质基准的指纹图谱并对其共有峰进行成分指认。

方法

制备15批保元汤物质基准，采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器法（UPLC-PDA）测定15批保元汤物质基准的指纹图谱，并开展方法学研究；使用ACQUITY UPLC BEH Shield C

色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.7 μm），流动相0.05%甲酸水溶液（A）-0.05%甲酸乙腈溶液（B）梯度洗脱（0~0.5 min，5%~19%B；0.5~6 min，19%B；6~10 min，19%~27%B；10~20 min，27%~45%B；20~20.1 min，45%~95%B；20.1~23 min，95%B），流速0.4 mL·min

-1

，检测波长203 nm和260 nm，柱温30 ℃，进样量2 μL；采用“中药指纹图谱相似度评价系统”（2012版）建立指纹图谱，并生成对照指纹图谱；采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法（UPLC-ESI-MS/MS）和对照品比对等方式进行保元汤物质基准的成分指认，质谱条件为全信息串联质谱（MS

）扫描模式检测，质量扫描范围

50~1 200。

结果

15批保元汤物质基准与对照指纹图谱的相似度均

0.90，共有37个共有峰，通过UPLC-ESI-MS/MS指认了其中22个，分别为甘草苷，人参皂苷Rg

，人参皂苷Rb

，人参皂苷Re等，均来源于人参、黄芪、甘草、生姜4味药材。

结论

该方法精密度、重复性、稳定性良好，表征了保元汤组分整体特征，为该经典名方的颗粒剂开发提供了实验依据。

Abstract

Objective

To establish the fingerprint of Baoyuantang substance benchmark， and to analyze and identify the common peaks.

Method

A total of 15 batches of Baoyuantang substance benchmark were prepared， ultra performance liquid chromatography-diode array detector method （UPLC-PDA） was used to establish the fingerprint of the substance benchmark， and the methodology was developed. The chromatographic conditions were as follows：ACQUITY UPLC BEH Shield C

column （2.1 mm×100 mm， 1.7 μm）， mobile phase of 0.05% formic acid solution （A） and 0.05% formic acid acetonitrile solution （ B） for gradient elution （0-0.5 min， 5%-19%B； 0.5-6 min， 19%B； 6-10 min， 19%-27%B； 10-20 min， 27%-45%B； 20-20.1 min， 45%-95%B； 20.1-23 min， 95%B）， the flow rate of 0.4 mL·min

-1

， the column temperature of 30 ℃， the detection wavelength at 203 nm and 260 nm， and the injection volume of 2 μL. Similarity evaluation system of traditional Chinese medicine fingerprint （2012 edition） was used to establish the fingerprint and generate the control fingerprint. The chemical constituents of Baoyuantang substance benchmark were identified by comparison of standard substances and UPLC-electrospray ionization tandem mass spectrometry （UPLC-ESI-MS/MS） with full information tandem mass spectrometry （MS

） and scanning range of

50-1 200.

Result

The similarities of 15 batches of Baoyuantang substance benchmark were above 0.90 by comparing with the control fingerprint. There were 37 common peaks， 22 of which were identified through UPLC-ESI-MS/MS， including liquiritin， violanthin， ginsenoside Rg

， ginsenoside Rb

， ginsenoside Re and so on. These components were all from Astragali Radix， Ginseng Radix et Rhizoma， Zingiberis Rhizoma Recens and Glycyrrhizae Radix et Rhizoma.

Conclusion

This method is accurate， stable and reliable， which will basically reflect the overall chemical composition characteristics of Baoyuantang， and it provides experimental basis for development of the granules of this famous classical formulas.

关键词

Keywords

references

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