基于UHPLC-QTOF-MS/MS辨识的侧柏叶炒炭前后化学成分分析

石典花; 戴衍朋; 王丽凤; 周倩; 张学兰; 张军

doi:10.13422/j.cnki.syfjx.20202354

您当前的位置：

首页 >

文章列表页 >

基于UHPLC-QTOF-MS/MS辨识的侧柏叶炒炭前后化学成分分析

药学基础 | 更新时间：2021-03-29

- 基于UHPLC-QTOF-MS/MS辨识的侧柏叶炒炭前后化学成分分析
  增强出版
- Chemical Composition Analysis of Platycladi Cacumen Before and After Being Carbonized Based on Identification by UHPLC-QTOF-MS/MS
- 中国实验方剂学杂志 2021年27卷第8期页码：107-116
- 作者机构：
  
  1.山东省中医药研究院，济南 250014
  2.山东中医药大学，济南 250355
  3.山东省妇幼保健院，济南 250014
- 作者简介：
  
  石典花，博士，副研究员，从事中药炮制研究，Tel：0531-82949829，E-mail：shidianhua81@163.com
  张学兰，硕士，教授，从事中药饮片制备技术及质量控制研究，Tel：0531-89628081，E-mail：zhang8832440@sina.com
  张军，副研究员，从事中药炮制研究，Tel：0531-82949800，E-mail：sdzyybgs@sina.com
- 基金信息：
  
  全国中药特色技术传承人才培训项目(国中医药人教函[2019]43号);山东省中医药科技发展计划项目(2015-173;2017-130);山东省职业教育技艺技能传承创新平台项目(201712);国家科技基础性工作专项(2014FY111100)
- DOI：10.13422/j.cnki.syfjx.20202354
  中图分类号： R22;O657;R28;R943.1
- 收稿日期：2020-07-03，
  
  网络出版日期：2020-09-23，
  
  纸质出版日期：2021-04-20
- 稿件说明：
移动端阅览
石典花,戴衍朋,王丽凤等.基于UHPLC-QTOF-MS/MS辨识的侧柏叶炒炭前后化学成分分析[J].中国实验方剂学杂志,2021,27(08):107-116.

SHI Dian-hua,DAI Yan-peng,WANG Li-feng,et al.Chemical Composition Analysis of Platycladi Cacumen Before and After Being Carbonized Based on Identification by UHPLC-QTOF-MS/MS[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2021,27(08):107-116.
石典花,戴衍朋,王丽凤等.基于UHPLC-QTOF-MS/MS辨识的侧柏叶炒炭前后化学成分分析[J].中国实验方剂学杂志,2021,27(08):107-116. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20202354.

SHI Dian-hua,DAI Yan-peng,WANG Li-feng,et al.Chemical Composition Analysis of Platycladi Cacumen Before and After Being Carbonized Based on Identification by UHPLC-QTOF-MS/MS[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2021,27(08):107-116. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20202354.

摘要

目的

对侧柏叶炒炭前后化学成分进行辨识。

方法

采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法（UHPLC-QTOF-MS/MS）对侧柏叶及其制备的侧柏炭进行化学成分辨识和比较，色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C

色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.7 μm），以0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相进行梯度洗脱（0~3.5 min，5%~15%B；3.5~6 min，15%~30%B；6~6.5 min，30%B；6.5~12 min，30%~70%B；12~12.5 min，70%B；12.5~18 min，70%~100%B；18~22 min，100%B），进样量5 μL，流速0.4 mL·min

-1

；质谱条件为电喷雾离子源，正、负离子全扫描模式采集一、二级质谱数据。利用自建二级质谱数据库及相应裂解规律匹配法对含有MS/MS数据的色谱峰进行物质鉴定。

结果

正、负离子模式分别辨识出了77，76种变化趋势一致的物质，侧柏叶炒炭后消失的成分基本为氨基酸类、酮醛等易挥发性成分，而新产生成分包括6种黄酮苷元类（鼠李素，3，6，3'-三羟基黄酮，6，7，3'-三羟基黄酮，4'-羟基-2'-甲基-3，4，5-三甲氧基查尔酮，草质素，3'，5'-二甲氧基-3，5，7，4'-四羟基黄酮），3种香豆素类（7-羟基香豆素，7，8-二羟基香豆素和8-乙酰基-7-羟基香豆素）及3种苯甲酸类（3-甲基苯邻二酚、邻苯二酚、色酮-3-甲酸）。其中辨识出的化学物质中共计黄酮类成分40种（槲皮苷、槲皮素、山柰酚等）。

结论

侧柏叶炒炭后化学成分发生了明显的量变和质变，辨识出的主要有效成分黄酮类可为侧柏叶炒炭前后功效变化物质基础的确定提供依据。

Abstract

Objective

To identify the chemical constituents of Platycladi Cacumen

before and after being carbonized.

Method

Chemical constituents in 3 batches of Platycladi Cacumen and its carbonized products

were identified and compared by ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight-mass spectrometry （UHPLC-QTOF-MS/MS）. Chromatographic separation was performed on an ACQUITY UPLC BEH C

column （2.1 mm×100 mm， 1.7 μm） with 0.1% formic acid aqueous solution （A）- acetonitrile （B） as mobile phase for gradient elution （0-3.5 min， 5%-15%B； 3.5-6 min， 15%-30%B； 6-6.5 min， 30%B； 6.5-12 min， 30%-70%B； 12-12.5 min， 70%B； 12.5-18 min， 70%-100%B； 18-22 min， 100%B）. The flow rate was 0.4 mL·min

-1

and the injection volume was 5 μL. Mass spectrometry was performed by an electrospray ionization， and the primary and secondary mass spectrometry data were collected with the full scan mode of positive and negative ions， the peaks containing MS/MS data were identified by self-established secondary mass spectrometry database and corresponding fragmentation law matching method.

Result

A total of 77 and 76 substances with the same change trend were identified under positive and negative ion modes. After being

carbonized， the disappeared components of Platycladi Cacumen were mainly amino acids， ketone aldehydes and other volatile components. Among newly produced components， there were 6 kinds of flavonoid aglycones （rhamnetin， 6，7，3'-trihydroxyflavone， 3，6，3'-trihydroxyflavone， 4'-hydroxy-2'-methyl-3，4，5-trimethoxychalcone， herbacetin and 3'，5'-dimethoxy-3，5，7，4'-tetrahydroxyflavone）， 3 kinds of coumarins （7-hydroxycoumarin， 7，8-dihydroxycoumarin and 8-acetyl-7-hydroxycoum-arin） and 3 kinds of benzoic acids （3-methylcatechol， pyrocatechol and chromone-3-carboxylic acid）. There were a total of 40 flavonoids （quercitrin， quercetin， kaempferol， etc.） among these identified chemical constituents.

Conclusion

There are significant quantitative and qualitative changes in the chemical compositions of Platycladi Cacumen after being carbonized. The flavonoids， the identified main active ingredients， can provide data reference for further study on the material basis of efficacy changes of Platycladi Cacumen

before and after being carbonized.

关键词

Keywords

references

国家药典委员会 . 中华人民共和国药典：一部［M］. 北京：中国医药科技出版社， 2020 ： 225 - 226 .

肖永庆，李丽 . 中华医学百科全书·中药炮制学［M］. 北京：中国协和医科大学出版社， 2016 ： 150 - 151 .

谭晓亮，李瑞海，贾天柱 . 侧柏叶炮制前后成分的对比［J］. 实用药物与临床， 2015 ， 18 （ 11 ）： 1359 - 1362 .

于生，单鸣秋，丁安伟，等 . 侧柏叶炮制前后总黄酮的含量变化［J］. 现代中药研究与实践， 2010 ， 24 （ 1 ）： 51 - 54 .

孙立立，杨书斌，江波，等 . 炮制对侧柏叶化学成分的影响［J］. 中成药， 2006 ， 28 （ 6 ）： 821 - 823 .

吴怀恩，甄汉深，韦志英，等 . 侧柏叶不同炮制品中槲皮苷与槲皮素的含量测定［J］. 时珍国医国药， 2009 ， 20 （ 2 ）： 354 - 356 .

姚晓东 . 侧柏炭质量标准及止血机理研究［D］. 南京：南京中医药大学， 2006 .

陈学松，张涛 . 侧柏叶不同炮制品中槲皮苷含量的比较［J］. 中国中药杂志， 2006 ， 31 （ 10 ）： 847 - 849 .

陈国佩，黄开艳 . 侧柏叶炮制的实验研究［J］. 中药材， 1994 ， 17 （ 5 ）： 24 - 27 .

蒋纪洋，李同永，李存兴，等 . 侧柏叶炮制研究初探［J］. 中药通报， 1987 ， 12 （ 11 ）： 22 - 23 .

孙立靖，谢英渤 . 色质联用分析炮制工艺对侧柏叶挥发油的影响［J］. 山东师大学报：自然科学版， 2001 ， 16 （ 3 ）： 357 - 360 .

张华，邢书东 . 侧柏炭炮制程度的研究［J］. 山东医药工业， 2002 ， 21 （ 4 ）： 8 - 9 .

曾祥丽，丁安伟，单鸣秋 . 侧柏叶炮制前后鞣质的含量测定［J］. 中国中医药信息杂志， 2008 ， 15 （ 4 ）： 45 - 46 .

孙延君，李瑞海 . 不同产地侧柏叶药材及炮制前后氨基酸成分比较分析［J］. 亚太传统医药， 2017 ， 13 （ 8 ）： 52 - 55 .

孙立靖，任建成 . 中药侧柏叶饮片中无机元素的含量测定［J］. 山东师大学报：自然科学版， 1999 ， 14 （ 4 ）： 400 - 402 .

石典花，宗珊珊，王军，等 . 基于市售侧柏炭饮片质量问题探讨其“炒炭存性”的质控标准［J］. 中国实验方剂学杂志， 2019 ， 25 （ 3 ）： 21 - 26 .

刘晨，柳佳，郑传柱，等 . 侧柏炭止血作用活性部位筛选［J］. 中国中药杂志， 2014 ， 39 （ 16 ）： 3152 - 3156 .

薛露，刘晨，丁安伟，等 . 侧柏炭黄酮类成分群对干酵母致血热复合出血模型大鼠的止血作用研究［J］. 中国医院药学杂志， 2016 ， 36 （ 17 ）： 1486 - 1491 .

CHEN L ， SONG F R ， LIU Z Q ， et al . Multi-residue method for fast determination of pesticide residues in plants used in traditional chinese medicine by ultra-high-performance liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry ［J］. J Chromatogr A ， 2012 ， 1225 ： 132 - 140 .

崔兵兵，辛义周，马传江 . 中药炮制对中药化学成分及药效影响的研究进展［J］. 药学研究， 2019 ， 38 （ 7 ）： 403 - 406 .

胡爱萍 . 关于中药药性理论现代化研究的思考［J］. 光明中医， 2006 ， 21 （ 10 ）： 20 - 22 .

杨琳 . 槲皮苷药理活性研究进展［J］. 亚太传统医药， 2015 ， 11 （ 6 ）： 61 - 63 .

XIE W Y ， WANG M ， CHEN C ， et al . Hepatoprotective effect of isoquercitrin against acetaminophen-induced liver injury ［J］. Life Sci ， 2016 ， 152 ： 180 - 189 .

DOMITROVIĆ R ， RASHED K ， CVIJANOVIĆ O ， et al . Myricitrin exhibits antioxidant，anti-inflammatory and antifibrotic activity in carbon tetrachloride-intoxicated mice ［J］. Chem Biol Interact ， 2015 ， 230 ： 21 - 29 .

浏览量

下载量

CSCD

文章被引用时，请邮件提醒。

提交

工具集

关联资源

结肠炎奇效颗粒中化学成分的UPLC-Q-TOF/MS^E分析

基于UPLC-Q-TOF-MS的多花黄精酒制前后化学成分分析

酸枣仁及其副产物综合利用的研究进展

知母盐制前后化学成分含量及改善2型糖尿病小鼠胰岛素抵抗作用的差异分析

小茴香炮制历史沿革、化学成分及药理作用研究进展