结肠炎奇效颗粒中化学成分的UPLC-Q-TOF/MS<sup>E</sup>分析

孙钰婧; 霍志鹏; 王玉; 李瑞明; 秦民坚; 何毅

doi:10.13422/j.cnki.syfjx.20202356

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结肠炎奇效颗粒中化学成分的UPLC-Q-TOF/MS^E分析

药学基础 | 更新时间：2021-04-02

- 结肠炎奇效颗粒中化学成分的UPLC-Q-TOF/MS^E分析
- Analysis of Chemical Constituents in Jiechangyan Qixiao Granules Based on UPLC-Q-TOF/MS^E
- 中国实验方剂学杂志 2021年27卷第9期页码：157-167
- 作者机构：
  
  1.中国药科大学中药学院，南京 210009
  2.天士力控股集团有限公司研究院现代中药开发中心，天津 300410
  3.天士力医药集团股份有限公司创新中药关键技术国家重点实验室，天津 300410
  4.天津中医药大学中药学院，天津 301617
  5.天津大学药物科学与技术学院，天津 300072
- 作者简介：
  
  孙钰婧，在读硕士，从事中药创新药物开发研究，E-mail：1822020515@stu.cpu.edu.cn
  秦民坚，教授，从事中药资源开发与利用的教学和科研工作，Tel：025-86185130，E-mail：minjianqin@163.com
  何毅，博士，从事中药新药开发与研究工作，Tel：022-86343860，E-mail：heyi@tasly.com
- 基金信息：
  
  国家“重大新药创制”科技重大专项(2017ZX09301005)
- DOI：10.13422/j.cnki.syfjx.20202356
  中图分类号： R22;R914;R28;O657
- 收稿日期：2020-07-28，
  
  网络出版日期：2020-09-24，
  
  纸质出版日期：2021-05-05
- 稿件说明：
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孙钰婧,霍志鹏,王玉等.结肠炎奇效颗粒中化学成分的UPLC-Q-TOF/MS^E分析[J].中国实验方剂学杂志,2021,27(09):157-167.

SUN Yu-jing,HUO Zhi-peng,WANG Yu,et al.Analysis of Chemical Constituents in Jiechangyan Qixiao Granules Based on UPLC-Q-TOF/MS^E[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2021,27(09):157-167.
孙钰婧,霍志鹏,王玉等.结肠炎奇效颗粒中化学成分的UPLC-Q-TOF/MS^E分析[J].中国实验方剂学杂志,2021,27(09):157-167. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20202356.

SUN Yu-jing,HUO Zhi-peng,WANG Yu,et al.Analysis of Chemical Constituents in Jiechangyan Qixiao Granules Based on UPLC-Q-TOF/MS^E[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2021,27(09):157-167. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20202356.

摘要

目的

为了系统分析复方中药结肠炎奇效颗粒的化学组成，采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法（UPLC-Q-TOF/MS

）对该制剂中主要化学成分进行了快速鉴定和归属。

方法

色谱条件采用ACQUITY UPLC BEH C

色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.8 μm），流动相0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）进行梯度洗脱（0~2 min，5%B；2~16 min，5%~21%B；16~30 min，21%~95%B；30~33 min，95%B；33~34 min，95%~5%B；34~37 min，5%B），流速0.3 mL·min

-1

，柱温30 ℃，进样量2 μL。质谱分析使用电喷雾离子源（ESI），正、负离子模式扫描，扫描范围

60~1 200，MS

模式采集数据。通过与对照品、参考文献和自建数据库信息比对后对各离子峰进行鉴定。

结果

从结肠炎奇效颗粒中共分离和鉴定出102个化学成分，包括有机酸类、黄酮及其苷类、三萜类、苯乙醇苷类、鞣质类、环烯醚萜苷类等，其中黄酮及其苷类主要来源于骨碎补和山楂，苯乙醇苷类和环烯醚萜苷类来源于车前子，三萜类和鞣质类主要来源于山楂和诃子，且已鉴定化学成分包含骨碎补中成分28个，车前子中成分31个，诃子肉中成分53个以及山楂中成分58个。

结论

建立的UPLC-Q-TOF/MS

能全面快速地分析结肠炎奇效颗粒中的化学成分，初步阐明了该颗粒剂的化学成分轮廓，可为其药效物质基础及质量控制研究奠定基础。

Abstract

Objective

In order to systematically clarify the chemical composition of Jiechangyan Qixiao granules， the main chemical components in this preparation were rapidly identified and assigned by ultra-performance liquid chromatography-quadrupole-time-of-flight mass spectrometry （UPLC-Q-TOF/MS

）.

Method

ACQUITY UPLC BEH C

column （2.1 mm×100 mm， 1.8 μm） was employed for UPLC analysis with the mobile phase of 0.1% formic acid aqueous solution （A）-acetonitrile （B） for gradient elution （0-2 min， 5%B； 2-16 min， 5%-21%B； 16-30 min， 21%-95%B； 30-33 min， 95%B； 33-34 min， 95%-5%B； 34-37 min， 5%B）. The flow rate was 0.3 mL·min

-1

， the column temperature was 30 ℃， and the volume of sample injection was 2 μL. Electrospray ionization （ESI） was applied for scanning under positive and negative ion modes with the scanning range of

60-1 200. MS

mode was used to collect mass spectral data. The ion peaks were identified by comparing with the information of control substances， literature references and self-built database.

Result

A total of 102 chemical components were separated and identified in Jiechangyan Qixiao granules， including organic acids， flavonoids and its glycosides， triterpenes， phenylethanoid glycosides， tannins， iridoid glycosides and other components， among which flavonoids and its glycosides were from Drynariae Rhizoma and Crataegi Fructus， phenylethanoid glycosides and iridoid glycosides were from Plantaginis Semen， triterpenoids and tannins were from Crataegi Fructus and Chebulae Fructus. Among the identified chemical constituents， there were 28 from Drynariae Rhizoma， 31 from Plantaginis Semen， 53 from Chebulae Fructus and 58 ingredients from Crataegi Fructus.

Conclusion

The established UPLC-Q-TOF/MS

can comprehensively and rapidly analyze the chemical constituents in Jiechangyan Qixiao granules， and preliminarily elucidates the chemical composition profile of this granules， which can lay a foundation for further research on the pharmacodynamic material basis and quality control of Jiechangyan Qixiao granules.

关键词

Keywords

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DOI：10.13422/j.cnki.syfjx.20202356

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结肠炎奇效颗粒中化学成分的UPLC-Q-TOF/MS^E分析

Analysis of Chemical Constituents in Jiechangyan Qixiao Granules Based on UPLC-Q-TOF/MS^E