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江西中医药大学 现代中药制剂教育部重点实验室,南昌 330004
孟岩,在读硕士,从事中药药效物质基础与质量评价研究,E-mail:450220051@qq.com
* 杨武亮,教授,从事中药质量评价与新药研究,Tel:0791-87118659,E-mail:yangwuliang@163.com
收稿日期:2020-08-18,
网络出版日期:2020-10-20,
纸质出版日期:2021-02-20
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孟岩,李焐仪,单家明等.经典名方小承气汤物质基准的HPLC指纹图谱分析[J].中国实验方剂学杂志,2021,27(04):130-136.
MENG Yan,LI Wu-yi,SHAN Jia-ming,et al.HPLC Fingerprint Analysis of Substance Benchmark of Xiao Chengqitang[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2021,27(04):130-136.
孟岩,李焐仪,单家明等.经典名方小承气汤物质基准的HPLC指纹图谱分析[J].中国实验方剂学杂志,2021,27(04):130-136. DOI: 10.13422/j.cnki.syfjx.20202449.
MENG Yan,LI Wu-yi,SHAN Jia-ming,et al.HPLC Fingerprint Analysis of Substance Benchmark of Xiao Chengqitang[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2021,27(04):130-136. DOI: 10.13422/j.cnki.syfjx.20202449.
目的
2
建立小承气汤物质基准的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,结合化学模式识别方法对其质量进行分析与评价。
方法
2
采用Diamonsil C
18
色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~60 min,20%~90%A;60~70 min,90%~100%A),流速1 mL·min
-1
,柱温25 ℃,检测波长254 nm。利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)软件对15批小承气汤物质基准的HPLC指纹图谱进行相似度评价,同时,采用聚类分析、主成分分析及正交偏最小二乘法-判别分析对指纹图谱数据进行分析,评价不同批次间小承气汤物质基准的质量差异,并找寻造成批间质量差异的主要化学成分。
结果
2
建立了小承气汤物质基准的HPLC指纹图谱,确定了31个共有峰,并对各共有峰进行药材归属,通过与对照品比对指认了其中18个成分;15批小承气汤物质基准的HPLC指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均
>
0.92;3种化学模式识别方法均可将样品分为两类;筛选出了包括大黄酸,大黄酚-8-
O
-
β
-
D
-葡萄糖苷,芦荟大黄素
-
8-
O
-
β
-
D
-葡萄糖苷,番泻苷A,大黄酚-1-
O
-
β
-
D
-葡萄糖苷,大黄酸-8-
O
-葡萄糖苷在内的9种主要差异成分。
结论
2
建立的指纹图谱分析方法灵敏度高、稳定性强、数据准确可靠,基本体现了小承气汤物质基准的整体化学成分特征,可为该经典名方复方制剂的质量标准建立提供依据。
Objective
2
To establish a high performance liquid chromatography (HPLC) fingerprint of the substance benchmark of Xiao Chengqitang and evaluate its quality with chemical pattern recognition method.
Method
2
Diamonsil C
18
column (4.6 mm×150 mm, 5 μm) was used, mobile phase was consisted of methanol (A)-0.1% phosphoric acid solution (B) for gradient elution (0-60 min, 20%-90%A; 60-70 min, 90%-100%A), the flow rate was 1 mL·min
-1
, the column temperature was 25 ℃, and the detection wavelength was 254 nm. The similarity evaluation system of chromatographic fingerprint of traditional Chinese medicine (2012 edition) was used to evaluate the similarity of HPLC fingerprint of 15 batches of substance benchmark of Xiao Chengqitang, and the chromatographic data were analyzed by cluster analysis, principal component analysis and orthogonal partial least squares-discriminant analysis, in order to evaluate the quality difference between different batches of substance benchmarks of Xiao Chengqitang and find out the main chemical components that caused the quality difference.
Result
2
The HPLC fingerprint of Xiao Chengqitang substance benchmarks was established, 31 common peaks were identified, and 18 components were identified by comparing with the reference substances. The similarities of 15 batches of HPLC fingerprint of Xiao Chengqitang substance benchmarks were
>
0.92. The samples could be divided into two categories by three chemical pattern recognition methods. Nine main components leading to the quality discrepancy of samples between batches were screened out, including rhein, chrysophanol-8-
O
-
β
-
D
-glucoside, aloe-emodin-8-
O
-
β
-
D
-glucoside, sennoside A, chrysophanol-1-
O
-
β
-
D
-glucoside, rhein-8-
O
-glucoside and others.
Conclusion
2
The established fingerprint analysis method is accurate, stable and reproducible, which basically reflects the overall chemical composition characteristics of Xiao Chengqitang, and can be used for the quality control of Xiao Chengqitang preparations.
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