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1.云南中医药大学,昆明 650500
2.中国中医科学院 中药研究所,北京 100700
3.云南省西双版纳傣族自治州民族医药研究所,云南 景洪 666100
张兰,在读硕士,从事中药的质量控制研究,Tel:010-64032658,E-mail:lanzhang2018@163.com
张村,研究员,博士生导师,从事中药炮制、中药化学研究,Tel:010-64032658,E-mail:zhc95@163.com
赵应红,主任药师,硕士生导师,从事傣药资源与制剂开发,E-mail:328664811@qq.com
收稿日期:2020-11-19,
网络出版日期:2021-01-25,
纸质出版日期:2021-07-05
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张兰,王云,张村等.傣肾宁化学成分的HPLC-Q-TOF-MS/MS分析[J].中国实验方剂学杂志,2021,27(13):137-145.
ZHANG Lan,WANG Yun,ZHANG Cun,et al.Analysis of Chemical Constituents in Daishenning by HPLC-Q-TOF-MS/MS[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2021,27(13):137-145.
张兰,王云,张村等.傣肾宁化学成分的HPLC-Q-TOF-MS/MS分析[J].中国实验方剂学杂志,2021,27(13):137-145. DOI: 10.13422/j.cnki.syfjx.20210751.
ZHANG Lan,WANG Yun,ZHANG Cun,et al.Analysis of Chemical Constituents in Daishenning by HPLC-Q-TOF-MS/MS[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2021,27(13):137-145. DOI: 10.13422/j.cnki.syfjx.20210751.
目的
2
采用高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对源于傣族经典名方的傣肾宁中主要化学成分进行鉴定。
方法
2
色谱条件为Cosmosil 5 C
18
-AR-Ⅱ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈(A)-0.5%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~10 min,5%A;10~20 min,5%~20%A;20~30 min,20%A;30~55 min,20%~35%A;55~65 min,35%~55%A;65~75 min,55%~100%A;75~80 min,100%A;80~85 min,100%~5%A;85~90 min,5%A),流速1 mL·min
-1
,柱温40 ℃,进样量10 μL。质谱条件为选择电喷雾离子源(ESI),正、负离子检测模式,质量扫描范围
m
/
z
100~2 000。通过MassHunter B.06.00软件结合PubChem,MassBank,ChemicalBook等数据库,并参考文献信息,进行傣肾宁中主要化学成分的鉴定。
结果
2
从傣肾宁中共鉴定出96个成分,主要包括32个黄酮类化合物,19个有机酸类化合物,6个糖苷类化合物,6个萜类化合物,5个苯丙素类化合物,8个酚类化合物,14个其他类化合物和6个未知化合物。
结论
2
建立的HPLC-Q-TOF-MS/MS可同时对傣肾宁不同类型的化合物进行分析,有助于开展该制剂主要化学成分的提取分离和质量控制研究。此外,通过对傣肾宁化学成分的快速指认,推测其主要药效物质为黄酮类和有机酸类成分。
Objective
2
High performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight tandem mass spectrometry (HPLC-Q-TOF-MS/MS) was used to identify the main chemical constituents of Daishenning.
Method
2
Cosmosil 5 C
18
-AR-Ⅱ column (4.6 mm×250 mm, 5 μm) was employed for chromatographic separation with mobile phase of acetonitrile (A)-0.5% formic acid aqueous solution (B) for gradient elution (0-10 min, 5%A; 10-20 min, 5%-20%A; 20-30 min, 20%A; 30-55 min, 20%-35%A; 55-65 min, 35%-55%A; 65-75 min, 55%-100%A; 75-80 min, 100%A; 80-85 min, 100%-5%A; 85-90 min, 5%A), the flow rate was 1 mL·min
-1
, column temperature was 40 ℃, and injection volume was 10 μL. Electrospray ionization (ESI), positive and negative ion detection modes and mass scanning range of
m
/
z
100-2 000 were selected for mass spectrometry. The main chemical constituents in Daishenning were identified by MassHunter B.06.00 software in combination with PubChem, MassBank, ChemicalBook and other databases, and reference information.
Result
2
A total of 96 components were identified from Daishenning, including 32 flavonoids, 19 organic acids, 6 glycosides, 6 terpenoids, 5 phenylpropanoids, 8 phenols, 14 other components and 6 unknown components.
Conclusion
2
The established method can simultaneously analyze different types of compounds in Daishenning, it is helpful for further research on the extraction and separation of main chemical components and quality control of this preparation. In addition, through the rapid identification of the chemical constituents in Daishenning, it is speculated that the main effective substances of Daishenning may be flavonoids and organic acids.
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