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1.中国药科大学 中药学院,南京 210009
2.天士力控股集团有限公司研究院 现代中药开发中心,天津 300410
3.天士力医药集团股份有限公司 创新中药关键技术国家重点实验室,天津 300410
4.天津中医药大学 中药学院,天津 301617
5.天津大学 药物科学与技术学院,天津 300072
孙钰婧,硕士,从事中药创新药物开发研究,E-mail:1822020515@stu.cpu.edu.cn
秦民坚,教授,从事中药资源开发和利用研究,Tel:025-86185130,E-mail:minjianqin@163.com; *
何毅,研究员,从事中药新药开发与研究,Tel:022-86343860,E-mail:heyi@tasly.com
收稿日期:2021-04-03,
网络出版日期:2021-06-11,
纸质出版日期:2022-02-20
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孙钰婧,霍志鹏,王玉等.基于UPLC-Q-TOF/MSE分析不同炮制时间炒车前子的化学成分变化规律[J].中国实验方剂学杂志,2022,28(04):146-153.
SUN Yu-jing,HUO Zhi-peng,WANG Yu,et al.Analysis of Chemical Composition Variations in Plantaginis Semen at Different Frying Time Based on UPLC-Q-TOF/MSE[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2022,28(04):146-153.
孙钰婧,霍志鹏,王玉等.基于UPLC-Q-TOF/MSE分析不同炮制时间炒车前子的化学成分变化规律[J].中国实验方剂学杂志,2022,28(04):146-153. DOI: 10.13422/j.cnki.syfjx.20211761.
SUN Yu-jing,HUO Zhi-peng,WANG Yu,et al.Analysis of Chemical Composition Variations in Plantaginis Semen at Different Frying Time Based on UPLC-Q-TOF/MSE[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2022,28(04):146-153. DOI: 10.13422/j.cnki.syfjx.20211761.
目的
2
为探究不同炮制时间炒车前子化学成分变化情况,采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF/MS
E
)对不同炒制时间炒车前子中差异成分进行快速鉴定和半定量分析。
方法
2
色谱条件采用Waters ACQUITY UPLC BEH C
18
色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),流动相0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~1 min,5%~10%B;1~2 min,10%~15%B;2~10 min,15%~20%B;10~12 min,20%~40%B;12~13 min,40%~100%B;13~14 min,100%~5%B;14~15 min,5%B),流速0.3 mL·min
-1
,柱温40 ℃,进样量3 μL。质谱分析使用电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式检测,扫描范围为
m
/
z
50~1 500。采用MarkerLynx 4.1软件挖掘差异化合物,比较不同炒制时间样品各离子峰的离子响应强度,研究化学成分含量变化情况。
结果
2
共找到具有潜在的显著性差异成分20个,其中17个成分已鉴定,3个成分未知,主要包括苯乙醇苷类、环烯醚萜苷类、生物碱类等。炮制后蔗糖、京尼平苷酸、毛蕊花糖苷、车前素A等7个成分峰强度降低;orobanchoside,dianthoside和车前草苷D峰强度在炒制过程中先升高后降低;去咖啡酰基毛蕊花糖苷,木通苯乙醇苷A,异毛蕊花糖苷等10个成分峰强度升高,其中9个为新生成成分。
结论
2
炒制后,炒车前子化学成分的含量和组成均发生了显著变化,这可能与车前子炒制后通便作用减弱、止泻利尿活性增强有关。
Objective
2
In order to explore the changes of chemical constituents in Plantaginis Semen before and after stir-frying, ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole-time-of-flight mass spectrometry (UPLC-Q-TOF/MS
E
) was used to rapidly identify and semi-quantitatively analyze the differential components in Plantaginis Semen processed at different stir-frying time.
Method
2
Waters ACQUITY UPLC BEH C
18
column (2.1 mm×100 mm, 1.8 μm) was employed with the mobile phase of 0.1% formic acid aqueous solution (A)-acetonitrile (B) for gradient elution (0-1 min, 5%-10%B; 1-2 min, 10%-15%B; 2-10 min, 15%-20%B; 10-12 min, 20%-40%B; 12-13 min, 40%-100%B; 13-14 min, 100%-5%B; 14-15 min, 5%B), the flow rate was 0.3 mL·min
-1
, the column temperature was 40 ℃, and the injection volume was 3 μL. Electrospray ionization (ESI) was applied for mass spectrometric analysis under positive and negative ion modes, and the scanning range was
m
/
z
50-1 500. MarkerLynx 4.1 software was used to find the differential compounds, and the intensity of each ion peak in samples with different stir-frying time was compared to study the content variations of these compounds.
Result
2
A total of 20 components with potential significant differences were found, among which 17 were identified and 3 were unknown, mainly including phenylethanoid glycosides, iridoid glycosides, alkaloids and others. After processing, the peak intensities of 7 compounds, such as sucrose, geniposidic acid, verbascoside and plantagoguanidinic acid A, in Plantaginis Semen decreased. The peak intensities of orobanchoside, dianthoside and plantain D increased first and then decreased during the stir-frying process. The peak intensities of 10 compounds (decaffeoylacteoside, calceolarioside A, isoacteoside, etc.) increased, and 9 of them were newly generated components.
Conclusion
2
The content and composition of the chemical components in Plantaginis Semen changed significantly after stir-frying, which may be related to the reduction of laxative effect and the enhancement of antidiarrheal and diuretic activities of Plantaginis Semen after stir-frying.
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