基于指纹图谱定性、多指标成分定量与化学计量学的枳壳质量评价

钟民勇; 乔日发; 罗涛; 杨林; 杨武亮; 袁金斌

doi:10.13422/j.cnki.syfjx.20211946

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基于指纹图谱定性、多指标成分定量与化学计量学的枳壳质量评价

药学基础 | 更新时间：2022-01-13

- 基于指纹图谱定性、多指标成分定量与化学计量学的枳壳质量评价
- Quality Evaluation of Aurantii Fructus Based on Fingerprint Qualitative Analysis， Multi-component Quantitative Analysis and Chemometrics
- 中国实验方剂学杂志 2022年28卷第4期页码：138-145
- 作者机构：
  
  1.江西中医药大学现代中药制剂教育部重点实验室，南昌 330004
  2.南昌大学第一附属医院，南昌 330006
- 作者简介：
  
  钟民勇，在读硕士，从事中药物质基础与质量评价研究，E-mail：zmy1157@163.com
  袁金斌，博士，教授，从事中药物质基础与质量评价研究，Tel：0791-87118658；E-mail：kings2008@163.com
- 基金信息：
  
  国家自然科学基金项目(81860698;81760680)
- DOI：10.13422/j.cnki.syfjx.20211946
  中图分类号： R22;R28;R931;O657.7
- 收稿日期：2021-07-26，
  
  网络出版日期：2021-09-24，
  
  纸质出版日期：2022-02-20
- 稿件说明：
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钟民勇,乔日发,罗涛等.基于指纹图谱定性、多指标成分定量与化学计量学的枳壳质量评价[J].中国实验方剂学杂志,2022,28(04):138-145.

ZHONG Min-yong,QIAO Ri-fa,LUO Tao,et al.Quality Evaluation of Aurantii Fructus Based on Fingerprint Qualitative Analysis， Multi-component Quantitative Analysis and Chemometrics[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2022,28(04):138-145.
钟民勇,乔日发,罗涛等.基于指纹图谱定性、多指标成分定量与化学计量学的枳壳质量评价[J].中国实验方剂学杂志,2022,28(04):138-145. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20211946.

ZHONG Min-yong,QIAO Ri-fa,LUO Tao,et al.Quality Evaluation of Aurantii Fructus Based on Fingerprint Qualitative Analysis， Multi-component Quantitative Analysis and Chemometrics[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2022,28(04):138-145. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20211946.

摘要

目的

建立枳壳色谱指纹图谱定性、多组分定量与化学计量学的整合分析方法，评价不同产区、不同基原枳壳药材的质量属性与差异。

方法

采用COSMOSIL 5C

-MS-Ⅱ色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相乙腈-0.2 %磷酸水溶液梯度洗脱（0~4 min，19%A；4~5 min，19%~21%A；5~18 min，21%A；18~19 min，21%~28%A；19~27 min，28%A；27~28 min，28%~40%A；28~36 min，40%A；36~37 min，40%~50%A；37~42 min，50%~60%A；42~46 min，60%~95%A；46~55 min，95%~100%A），流速1 mL·min

-1

，柱温30 ℃，检测波长320 nm，进样量10 μL。建立不同产地、不同基原枳壳的高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱，结合聚类分析（CA），主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）对26批枳壳进行质量评价。开发并验证了12个组分的含量测定分析方法，并基于样品含量差异对不同产地、不同基原的枳壳进行热图聚类分析。

结果

指纹图谱及含量测定的方法学验证均良好，12批枳壳的指纹图谱相似度处于0.85~0.996，标定了20个共有峰，并归属了其中14个色谱峰；定量分析的12个成分分离度、线性关系均良好，加样回收率99.2%~101.0%，RSD均≤2.0%；CA，PCA与OPLS-DA显示，不同产地枳壳的区分度较大，不同品种间也存在差异。

结论

基于同一色谱条件的指纹图谱定性与多指标成分定量分析操作方便、准确可靠，结合化学计量学手段可实现对不同产地、不同基原枳壳的判别归属与质量分析，可为其整体质量控制和评价提供参考。

Abstract

Objective

To establish an integrated method of fingerprint qualitative， multi-component quantitative analysis and chemometrics， and to evaluate the quality attributes and differences of Aurantii Fructus from different production areas and origins.

Method

Analysis was performed on COSMOSIL 5C

-MS-Ⅱ column （4.6 mm×250 mm， 5 μm） with the mobile phase of acetonitrile-0.2% phosphoric acid solution for gradient elution （0-4 min， 19%A； 4-5 min， 19%-21%A； 5-18 min， 21%A； 18-19 min， 21%-28%A； 19-27 min， 28%A； 27-28 min， 28%-40%A； 28-36 min， 40%A； 36-37 min， 40%-50%A； 37-42 min， 50%-60%A； 42-46 min， 60%-95%A； 46-55 min， 95%-100%A）， the flow rate was 1 mL·min

-1

， the column temperature was 30 ℃， the detection wavelength was set at 320 nm， and the injection volume was 10 μL. High performance liquid chromatography （HPLC） fingerprints of Aurantii Fructus from different production areas and origins were established. Then， the quality of 26 batches of samples was evaluated by cluster analysis （CA）， principal component analysis （PCA） and orthogonal partial least squares discriminant analysis （OPLS-DA）. A method for the determination of 12 components was developed and verified， and a thermal map-based CA of Aurantii Fructus from different production areas and origins was carried out based on the content difference of samples.

Result

The fingerprint and determination methods were well verified. The similarity of HPLC fingerprint of 12 batches of Aurantii Fructus was 0.85-0.996， 20 common peaks were calibrated and 14 of them were assigned. The resolution and linear relationship of 12 components in quantitative analysis were good. The recovery rates were 99.2%-101.0% with RSD≤2.0%. The results of CA， PCA and OPLS-DA indicated that the differentiation of Aurantii Fructus in different production areas was great， and there were differences among different cultivars.

Conclusion

The qualitative analysis of fingerprint and quantitative analysis of multiple indexes based on the same chromatographic analysis conditions are convenient， accurate and reliable， and combined with chemometrics， the identification and quality analysis of Aurantii Fructus from different production areas and origins can be realized， which can provide reference for quality control and evaluation of Aurantii Fructus.

关键词

Keywords

references

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