基于UPLC-Q-TOF-MS的泽泻盐制前后萜类化学成分分析

向茜; 赵文燕; 王蝉; 吴晓莹; 朱盈徽; 杨丹阳; 肖小林; 龚千锋; 于欢

doi:10.13422/j.cnki.syfjx.20212449

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基于UPLC-Q-TOF-MS的泽泻盐制前后萜类化学成分分析

药学基础 | 更新时间：2022-08-30

- 基于UPLC-Q-TOF-MS的泽泻盐制前后萜类化学成分分析
  增强出版
- Analysis of Terpenoids in Alismatis Rhizoma Before and After Processing with Salt-water Based on UPLC-Q-TOF-MS
- 中国实验方剂学杂志 2022年28卷第19期页码：154-161
- 作者机构：
  
  江西中医药大学，南昌 330004
- 作者简介：
  
  向茜，在读硕士，从事中药炮制、饮片质量标准与炮制机制研究，E-mail：1217823517@qq.com
  龚千锋，教授，博士生导师，从事中药炮制传承、饮片质量标准与炮制机制研究，E-mail：gongqf2002@163.com； *
  于欢，副教授，硕士生导师，从事中药饮片标准化与中药炮制机制研究，E-mail：416931863@qq.com
- 基金信息：
  
  国家中药标准化建设项目(ZYBZH-Y-JX-27)
- DOI：10.13422/j.cnki.syfjx.20212449
  中图分类号： R22;R28;R943.1;O657
- 收稿日期：2021-10-13，
  
  网络出版日期：2021-12-13，
  
  纸质出版日期：2022-10-05
- 稿件说明：
移动端阅览
向茜,赵文燕,王蝉等.基于UPLC-Q-TOF-MS的泽泻盐制前后萜类化学成分分析[J].中国实验方剂学杂志,2022,28(19):154-161.

XIANG Qian,ZHAO Wenyan,WANG Chan,et al.Analysis of Terpenoids in Alismatis Rhizoma Before and After Processing with Salt-water Based on UPLC-Q-TOF-MS[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2022,28(19):154-161.
向茜,赵文燕,王蝉等.基于UPLC-Q-TOF-MS的泽泻盐制前后萜类化学成分分析[J].中国实验方剂学杂志,2022,28(19):154-161. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20212449.

XIANG Qian,ZHAO Wenyan,WANG Chan,et al.Analysis of Terpenoids in Alismatis Rhizoma Before and After Processing with Salt-water Based on UPLC-Q-TOF-MS[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2022,28(19):154-161. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20212449.

摘要

目的

采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法（UPLC-Q-TOF-MS）对泽泻盐制前后化学成分进行辨识，考察泽泻盐制前后萜类成分的变化。

方法

采用UPLC-Q-TOF-MS检测，流动相0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）梯度洗脱（0~0.01 min，20%B；0.01~5 min，20%~40%B；5~40 min，40%~95%B；40~42 min，95%B；42~42.1 min，95%~20%B；42.1~45 min，20%B），电喷雾离子源（ESI），正离子模式采集，扫描范围

100~1 250，离子源温度500 ℃。利用PeakView 1.2.0.3软件进行数据分析，根据一级质谱精确

和二级质谱碎片信息，结合对照品和文献数据进行成分鉴定；质谱数据经MarkerView 1.2.1归一化处理后进行主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA），筛选得到差异性成分，根据相对峰面积分析差异性成分含量变化。

结果

在正离子模式下共鉴定出了30个化学成分，其中原萜烷型三萜28个，倍半萜2个。PCA和OPLS-DA结果显示，泽泻盐制前后成分差异明显，共筛选得到23-乙酰泽泻醇B、泽泻醇I、泽泻醇B、泽泻醇C、泽泻醇G、泽泻醇A、11-deoxy-alisol B 23-acetate、11-deoxy-alisol B、11-deoxy-alisol C和环氧泽泻烯10个差异性成分，其中泽泻醇G和泽泻醇A的含量盐制后明显下降。

结论

利用UPLC-Q-TOF-MS可全面鉴定泽泻生品和盐制品中的化学成分。泽泻盐制前后部分成分含量存在差异，取代基团的不同是造成这一差异的主要原因，可为泽泻盐制前后功效变化的物质基础确定提供依据。

Abstract

Objective

To identify the chemical constituents of Alismatis Rhizoma before and after processing with salt-water by ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole-time-of-flight mass spectrometry （UPLC-Q-TOF-MS）， and to investigate the changes of terpenoids in Alismatis Rhizoma before and after processing with salt-water.

Method

UPLC-Q-TOF-MS was used to detect with 0.1% formic acid aqueous solution （A）-acetonitrile （B）as mobile phase for gradient elution （0-0.01 min， 20%B； 0.01-5 min， 20%-40%B； 5-40 min， 40%-95%B； 40-42 min， 95%B； 42-42.1 min， 95%-20%B； 42.1-45 min， 20%B）， electrospray ionization （ESI） was selected for collection and detection in positive ion mode with the scanning range of

100-1 250 and ion source temperature at 500 ℃. The data were analyzed by PeakView 1.2.0.3， the components were identified according to the primary and secondary MS data， and combined with the reference substance and literature. After normalized treatment by MarkerView 1.2.1， the MS data were analyzed by principal component analysis （PCA） and orthogonal partial least squares-discriminant analysis （OPLS-DA）， and then the differential components before and after processing were screened. The content changes of differential components were analyzed according to the relative peak area.

Result

A total of 30 components were identified under positive ion mode， including 28 prototerpene triterpenes and 2 sesquiterpenes. The results of PCA and OPLS-DA showed that there were significant differences in components from Alismatis Rhizoma before and after processing with salt-water， and 10 differential components （alisol B 23-acetate， alisol I， alismol， 11-deoxy-alisol B 23-acetate， alisol B， alisol C， 11-deoxy-alisol B， alisol G， 11-deoxy-alisol C and alisol A） were screened， and the contents of alisol G and alisol A decreased significantly after processing.

Conclusion

UPLC-Q-TOF-MS can comprehensively and accurately identify the chemical constituents in raw and salt-processed products of Alismatis Rhizoma. It takes a great difference in the contents of chemical constituents before and after processing， and the difference of substituents is the main reason for this differences， which can provide reference for determining the material basis of efficacy changes of Alismatis Rhizoma before and after processing with salt-water.

关键词

Keywords

references

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