栀子总环烯醚萜和总西红花苷的提取纯化工艺考察

张冰冰; 欧则民; 严林; 张瑶; 王艳静; 程怡; 仝燕; 梁爱华; 刘德文; 王锦玉

doi:10.13422/j.cnki.syfjx.20220153

您当前的位置：

首页 >

文章列表页 >

栀子总环烯醚萜和总西红花苷的提取纯化工艺考察

药学基础 | 更新时间：2022-04-28

- 栀子总环烯醚萜和总西红花苷的提取纯化工艺考察
- Optimization of Extraction and Purification Process of Total Iridoids and Total Crocins in Gardeniae Fructus
- 中国实验方剂学杂志 2022年28卷第11期页码：156-163
- 作者机构：
  
  1.中国中医科学院中药研究所，北京 100700
  2.江西中医药大学药学院，南昌 330004
  3.天津中医药大学药学院，天津 301617
- 作者简介：
  
  张冰冰，在读硕士，从事中药制剂研究，E-mail：zhangzhang.rita@foxmail.com
  刘德文，博士，副研究员，从事中药制剂研究，E-mail：dwliu@icmm.ac.cn； *
  王锦玉，研究员，硕士生导师，从事中药制剂研究，E-mail：jinyu024@163.com
- 基金信息：
  
  中国中医科学院基金项目(CI2021A04801;ZZ-13-035-10);中国中医科学院中药研究所团队建设基金项目(ZXKT19014)
- DOI：10.13422/j.cnki.syfjx.20220153
  中图分类号： R22;R28;R943;R914
- 收稿日期：2021-10-25，
  
  网络出版日期：2021-12-28，
  
  纸质出版日期：2022-06-05
- 稿件说明：
移动端阅览
张冰冰,欧则民,严林等.栀子总环烯醚萜和总西红花苷的提取纯化工艺考察[J].中国实验方剂学杂志,2022,28(11):156-163.

ZHANG Bing-bing,OU Ze-min,YAN Lin,et al.Optimization of Extraction and Purification Process of Total Iridoids and Total Crocins in Gardeniae Fructus[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2022,28(11):156-163.
张冰冰,欧则民,严林等.栀子总环烯醚萜和总西红花苷的提取纯化工艺考察[J].中国实验方剂学杂志,2022,28(11):156-163. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20220153.

ZHANG Bing-bing,OU Ze-min,YAN Lin,et al.Optimization of Extraction and Purification Process of Total Iridoids and Total Crocins in Gardeniae Fructus[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2022,28(11):156-163. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20220153.

摘要

目的

优化可用于工业化生产的栀子提取纯化工艺，得到总环烯醚萜和总西红花苷提取物。

方法

采用正交试验，以京尼平苷、京尼平龙胆双糖苷、羟异栀子苷、西红花苷-1和西红花苷-2含量为评价指标，考察煎煮时间、煎煮次数和加水量，优选栀子水提取工艺；采用单因素试验优选栀子水提物的纯化工艺，筛选4种不同类型的大孔吸附树脂，主要考察树脂型号、最大上样量、水洗用量、乙醇体积分数、洗脱剂用量、上样流速等工艺条件；此外，对提取物的干燥方式（真空干燥和喷雾干燥）进行考察，并进行中试放大验证试验。

结果

栀子的最佳水提取工艺为分别加15、10倍量水煎煮2次，每次1 h；最佳纯化工艺为水提取液滤过后通过SP825L型大孔树脂柱，生药量-树脂量（1∶1.5），药液上样流速3 BV·h

-1

，加水2 BV除杂，加30%乙醇4 BV洗脱得环烯醚萜部位，继续加70%乙醇3 BV洗脱得西红花苷部位，收集醇洗液，70 ℃减压干燥。在该条件下，总环烯醚萜提取量590.75 mg·g

-1

，转移率70.48%，干膏得率8.89%；总西红花苷提取量83.37 mg·g

-1

，转移率22.20%，干膏得率2.60%。

结论

优选的提取纯化工艺稳定可行，有效成分提取率高，适合栀子有效部位的工业化提取纯化。

Abstract

Objective

To optimize the extraction and purification process of Gardeniae Fructus for industrial production， and to obtain the total iridoid and total crocin extracts.

Method

Orthogonal test was used to optimize the water extraction process by taking contents of geniposide， genipin gentiobioside， gardenoside， crocin-1 and crocin-2 as indicators and the decocting time， decocting times and water amount as factors. The purification process was optimized by single factor test， and four different types of macroporous adsorption resins were screened. The process conditions such as resin type， maximum loading amount， water washing amount， ethanol concentration， ethanol dosage， and flow rate of sample loading were mainly investigated. In addition， the drying methods （vacuum drying and spray drying） of the extract were investigated， and a pilot scale-up verification test was carried out.

Result

The optimal water extraction process of Gardeniae Fructus was to add 15， 10 times the amount of water for decocting twice， 1 h each time. The optimal purification process was as follows：the water extract through SP825L macroporous resin column， the amount of crude drug-the amount of resin （1∶1.5）， the sample loading flow rate of 3 BV h

-1

， adding 2 BV of water to remove impurities， adding 4 BV of 30% ethanol to obtain the iridoid part， then adding 3 BV of 70% ethanol to obtain the crocin part， collecting the ethanol lotion， and drying at 70 ℃. Under these conditions， the extraction amount of total iridoids was 590.75 mg·g

-1

with the transfer rate of 70.48%， and the yield of dry extract was 8.89%. The extraction amount of total crocins was 83.37 mg·g

-1

with the transfer rate of 22.20%， and the dry extract yield was 2.60%.

Conclusion

The optimized extraction and purification process is stable and feasible with high extraction rate of active components， which is suitable for the industrial extraction and purification of active parts of Gardeniae Fructus.

关键词

Keywords

references

李木子 . 栀子、白术及牛膝等饮片的质量评价与标准研究［D］. 北京：北京中医药大学， 2014 .

张丽茹 . 栀子及其复方制剂中京尼平苷的药物动力学行为比较研究［D］. 沈阳：沈阳药科大学， 2004 .

徐鑫，戚华文，高德嵩，等 . 基于化学模式识别的栀子UPLC定量指纹图谱研究［J］. 中国中药杂志， 2020 ， 45 （ 18 ）： 4416 - 4422 .

马金凤 . 中药栀子主要化学成分研究［D］. 广州：暨南大学， 2019 .

朱安运，邓亮，孙琳，等 . 西红花苷保护心血管疾病药理研究进展［J］. 中华中医药学刊， 2018 ， 36 （ 2 ）： 336 - 340 .

胡锦祥，吴瑾瑾，王群星，等 . 大孔吸附树脂纯化延胡索总生物碱工艺研究［J］. 中草药， 2018 ， 49 （ 18 ）： 4302 - 4310 .

HUA J ， JUN L ， LIANG C ， et al . Adsorption and desorption of chlorogenic acid by macroporous adsorbent resins during extraction of Eucommia ulmoides leaves ［J］. Ind Crop Prod ， 2020 ， 149 ： 112336 .

额尔敦巴雅尔，王琦铭，云雪艳，等 . 棉籽中黄酮的提取、纯化及主要成分分析［J］. 中国油脂， 2021 ， 46 （ 6 ）： 108 - 113，145 .

郭婕，王欢，张祁，等 . 竹柏叶中黄酮类成分的分离与鉴定［J］. 林产化学与工业， 2021 ， 41 （ 3 ）： 85 - 94 .

杨茹，刘聪燕，许婷，等 . 5种大孔吸附树脂对淫羊藿总黄酮的吸附特性考察［J］. 中国实验方剂学杂志， 2020 ， 26 （ 6 ）： 113 - 120 .

HOU M Y ， HU W Z ， XIU Z L ， et al . Efficient enrichment of total flavonoids from Pteris ensiformis Burm. extracts by macroporous adsorption resins and in vitro evaluation of antioxidant and antiproliferative activities ［J］. J Chromatogr B ， 2019 ， 1138 ： 121960 .

董嘉琪，张晓松，彭晓婷，等 . 响应面法优化红芪多糖的提取工艺［J］. 动物医学进展， 2021 ， 42 （ 4 ）： 64 - 71 .

马伟，张美琦，刘振鹏，等 . 正交试验对人参多糖水提醇沉工艺的优化［J］. 东北林业大学学报， 2019 ， 47 （ 12 ）： 90 - 94 .

张旭，王锦玉，仝燕，等 . 中药水煎液前处理方法对大孔吸附树脂分离效果的影响［J］. 中国实验方剂学杂志， 2011 ， 17 （ 24 ）： 1 - 3 .

张旭，王锦玉，仝燕，等 . 大孔树脂技术在中药提取纯化中的应用及展望［J］. 中国实验方剂学杂志， 2012 ， 18 （ 6 ）： 286 - 290 .

曹亚楠，刘常金，韩世明，等 . 栀子黄色素富集纯化对其抑制LDL氧化修饰的影响［J］. 精细化工， 2020 ， 37 （ 4 ）： 741 - 751 .

商锋，尹胜，肖潇，等 . 大孔吸附树脂纯化制备京尼平苷酸的研究［J］. 食品工业科技， 2016 ， 37 （ 1 ）： 93 - 97 .

刘育容，丁克毅，刘军 . 川栀子中京尼平苷的提取吸附工艺研究［J］. 天然产物研究与开发， 2014 ， 26 （ 11 ）： 1806，1864 - 1867 .

伍法杰，孙琳，赵媚，等 . 阴离子交换树脂对人参皂苷的吸附/洗脱特性考察及LC-MS分析［J］. 中国实验方剂学杂志， 2021 ， 27 （ 13 ）： 127 - 136 .

付小梅，王峥涛 . 西红花苷-1的稳定性研究［J］. 食品科学， 2012 ， 33 （ 5 ）： 71 - 73 .

吕苗凯，霍志鹏，刘元雪，等 . 地榆成分在D101型大孔树脂和聚酰胺树脂上保留行为的LCMS-IT-TOF分析［J］. 中国实验方剂学杂志， 2020 ， 26 （ 14 ）： 152 - 163 .

任莉莉，杨凌鉴，彭勇，等 . 7种大孔吸附树脂用于苦参碱分离性质研究［J］. 特产研究， 2021 ， 43 （ 6 ）： 26 - 30，40 .

浏览量

下载量

CSCD

文章被引用时，请邮件提醒。

提交

工具集

关联资源

栀子治疗脑缺血的研究进展

小檗皮总生物碱提取物的大孔树脂纯化工艺与质量标准考察

连翘子总酚的树脂纯化工艺优选

焦栀子的炮制工艺优化及西红花苷类成分含量变化

素馨花总环烯醚萜苷的大孔树脂富集纯化工艺优选