经典名方达原饮化学成分的UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS快速表征

肖康宁; 苏酩; 侯玉洁; 张新军; 刘月程; 李鑫蕊; 孙丹丹; 梁瑞雪; 曹蕾; 刘善新

doi:10.13422/j.cnki.syfjx.20220946

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经典名方达原饮化学成分的UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS快速表征

经典名方 | 更新时间：2023-04-13

- 经典名方达原饮化学成分的UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS快速表征
  增强出版
- Rapid Characterization of Chemical Constituents in Dayuanyin by UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS
- 中国实验方剂学杂志 2023年29卷第10期页码：1-12
- 作者机构：
  
  1.山东中医药大学药学院，济南 250355
  2.山东省中医药研究院，济南 250014
- 作者简介：
  
  肖康宁，在读硕士，从事中药制剂研究，E-mail：18854878920@163.com
  苏酩，副研究员，从事中药新药与药效物质基础研究，Tel：0531-82949813，E-mail：suming0926@163.com
  刘善新，研究员，硕士生导师，从事中药制剂研究，Tel：0531-82949813，E-mail：liushanxin66@163.com；
- 基金信息：
  
  山东省新旧动能转换重大工程重大课题攻关项目(202006);山东省重大科技创新工程项目(2020CXGC010505-04);山东省中医药科技项目(2020M028;2021M196);山东省高校中药质量控制与全产业链建设协同创新中心资助项目(CYLXTCX2021-03);山东省中医药研究院科研孵化基金项目(2021SACM-4)
- DOI：10.13422/j.cnki.syfjx.20220946
  中图分类号： R22;R28;R289;O657
- 收稿日期：2022-07-04，
  
  网络出版日期：2022-09-06，
  
  纸质出版日期：2023-05-20
- 稿件说明：
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肖康宁,苏酩,侯玉洁等.经典名方达原饮化学成分的UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS快速表征[J].中国实验方剂学杂志,2023,29(10):1-12.

XIAO Kangning,SU Ming,HOU Yujie,et al.Rapid Characterization of Chemical Constituents in Dayuanyin by UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2023,29(10):1-12.
肖康宁,苏酩,侯玉洁等.经典名方达原饮化学成分的UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS快速表征[J].中国实验方剂学杂志,2023,29(10):1-12. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20220946.

XIAO Kangning,SU Ming,HOU Yujie,et al.Rapid Characterization of Chemical Constituents in Dayuanyin by UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2023,29(10):1-12. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20220946.

摘要

目的

基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法（UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS）对达原饮的化学成分进行定性分析。

方法

采用Thermo Acclaim™ RSLC 120 C

色谱柱（2.1 mm×100 mm，2.2 μm），流动相选择乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）梯度洗脱（0~7.5 min，10%~19%A；7.5~12 min，19%~22.5%A；12~23 min，22.5%~27%A；23~27 min，27%~56%A；27~35 min，56%~84%A；35~36 min，84%~90%A），流速0.3 mL·min

-1

，柱温30 ℃，加热电喷雾离子源（HESI），正、负离子模式下采集数据，检测范围

80~1 200。结合对照品保留时间、碎片离子、PubChem等数据库及相关文献信息，运用Xcalibur 3.0完成对达原饮中化学成分的定性鉴别。

结果

从达原饮中共表征出161个化学成分，包括生物碱类14个、黄酮类60个、萜类16个、皂苷类26个、苯丙素类18个、有机酸16个、其他类11个。

结论

建立的UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS能有效、快速识别达原饮中化学成分，明确其化学组成，可为该经典名方的中药复方制剂开发提供依据。

Abstract

Objective

To characterize the chemical constituents of Dayuanyin based on ultra-performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap mass spectrometry（UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS）.

Method

The detection was performed on a Thermo Acclaim™ RSLC 120 C

column（2.1 mm×100 mm， 2.2 μm）， the mobile phase was acetonitrile（A）-0.1% formic acid aqueous solution（B） for gradient elution （0-7.5 min， 10%-19%A； 7.5-12 min， 19%-22.5%A； 12-23 min， 22.5%-27%A； 23-27 min， 27%-56%A； 27-35 min， 56%-84%A； 35-36 min， 84%-90%A）， the flow rate was 0.3 mL·min

-1

， and the column temperature was 30 ℃. The data were collected in the positive and negative ion modes by heated electrospray ionization（HESI）， and the detection range was

80-1 200. Combining the retention time of the reference substance， fragment ions， databases such as PubChem and related literature， Xcalibur 3.0 was used to identify the chemical constituents of Dayuanyin.

Result

A total of 161 compounds were identified， including 14 alkaloids， 60 flavonoids， 16 terpenoids， 26 saponins， 18 phenylpropanoids， 16 organic acids and 11 others.

Conclusion

The established method can effectively and quickly identify the chemical components in Dayuanyin， and clarify its chemical composition， which can provide a basis for the development of compound preparations of this famous classical formula.

关键词

Keywords

references

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