杜仲叶质量评价和药典标准建议

王萍; 梁少佳; 张文文; 冯伟红; 易红; 李春; 郭凤倩; 斯琴; 符德静; 龚曼; 王峥涛; 郑红初; 刘晓谦; 王智民

doi:10.13422/j.cnki.syfjx.20220157

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杜仲叶质量评价和药典标准建议

中药材及其非药用部位的综合利用研究专题 | 更新时间：2022-12-21

- 杜仲叶质量评价和药典标准建议
  增强出版
- Quality Evaluation and Suggestions on Pharmacopoeia Standard of Eucommiae Folium
- 中国实验方剂学杂志 2023年29卷第2期页码：10-17
- 作者机构：
  
  1.河南中医药大学，郑州 450008
  2.中国中医科学院中药研究所，北京 100700
  3.鄢陵县杜仁康生物科技有限公司，河南许昌 461000
  4.上海中医药大学中药研究所，上海 201203
- 作者简介：
  
  王萍，在读硕士，从事中药化学与质量标准评价研究，E-mail：1484486626@qq.com
  刘晓谦，博士，研究员，从事中药制剂及质量评价研究，Tel：010-64087242，E-mail：lianyu1127@126.com； *
  王智民，博士，研究员，从事中药化学与质量标准评价研究，Tel：010-84014128，E-mail：zhmw123@263.net
- 基金信息：
  
  国家重点研发计划项目(2017YFC1701900);中国中医科学院科技创新工程项目(CI2021A04407);国家药典委员会课题(2021Z002);2020河南省中央引导地方科技发展专项(YDZX20204100004985)
- DOI：10.13422/j.cnki.syfjx.20220157
  中图分类号： R22;R28;R931;O657
- 收稿日期：2021-10-14，
  
  网络出版日期：2022-01-06，
  
  纸质出版日期：2023-01-20
- 稿件说明：
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王萍,梁少佳,张文文等.杜仲叶质量评价和药典标准建议[J].中国实验方剂学杂志,2023,29(02):10-17.

WANG Ping,LIANG Shaojia,ZHANG Wenwen,et al.Quality Evaluation and Suggestions on Pharmacopoeia Standard of Eucommiae Folium[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2023,29(02):10-17.
王萍,梁少佳,张文文等.杜仲叶质量评价和药典标准建议[J].中国实验方剂学杂志,2023,29(02):10-17. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20220157.

WANG Ping,LIANG Shaojia,ZHANG Wenwen,et al.Quality Evaluation and Suggestions on Pharmacopoeia Standard of Eucommiae Folium[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae,2023,29(02):10-17. DOI： 10.13422/j.cnki.syfjx.20220157.

摘要

目的

建立杜仲叶药材中5种成分（桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸、车叶草苷、芦丁）含量测定的一测多评法（QAMS），并验证其在杜仲叶药材含量测定中的可行性和适用性，为该药材质量标准的制定提供科学依据。

方法

采用高效液相色谱法（HPLC），Welch Boltimate™ C

色谱柱（4.6 mm×100 mm，2.7 μm），流动相甲醇（A）-0.2%磷酸水溶液（B）梯度洗脱（0~8 min，3%A；8~10 min，3%~11%A；10~26 min，11%A；26~27 min，11%~25%A；27~60 min，25%~32%A），流速0.6 mL·min

-1

，检测波长210 nm和254 nm。以绿原酸为内参物，建立其与另外4个指标成分之间的相对校正因子（

），并分别采用QAMS和外标法（ESM）测定14批杜仲叶药材中5种成分的含量。

结果

桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、车叶草苷和芦丁的

分别为3.13、1.45、2.64、0.56，在不同实验条件下重复性良好，相对标准偏差（RSD）

5.0%。测得14批杜仲叶中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸、车叶草苷、芦丁的质量分数分别为1.340~28.975、0.252~36.086、10.016~27.443、1.396~8.646、0.533~1.766 mg·g

-1

，QAMS与ESM比较，结果无明显差异（RSD

5.0%）。

结论

以绿原酸为内参物建立的QAMS可用于杜仲叶药材中5种成分的含量测定，该方法简便易行、结果准确。经综合评估，建议将绿原酸（质量分数不低于1.5%）、桃叶珊瑚苷（质量分数不低于1.0%）及京尼平苷酸（质量分数不低于1.0%）作为杜仲叶的质量控制指标，以较好地避免因2005—2020年版《中华人民共和国药典》指标成分（绿原酸）专属性差和含量限度过低而带来的潜在质量风险。

Abstract

Objective

To establish a quantitative analysis multi-components by single marker method （QAMS） for five main components （aucubin， geniposidic acid， chlorogenic acid， asperuloside and rutin） in Eucommiae Folium， to verify its feasibility and applicability in the determination of Eucommiae Folium， so as to provide a scientific basis for the development of quality standard of this herb.

Method

High performance liquid chromatography was performed on a Welch Boltmatetm™ C

column （4.6 mm×100 mm， 2.7 μm） with methanol （A）-0.2% phosphoric acid aqueous solution （B） as the mobile phase for gradient elution （0-8 min， 3%A； 8-10 min， 3%-11%A； 10-26 min， 11%A； 26-27 min， 11%-25%A； 27-60 min， 25%-32%A）， the column temperature was set at 30 ℃， the flow rate was 0.6 mL·min

-1

， the detection wavelengths were at 210 nm and 254 nm. Chlorogenic acid was used as an internal reference to establish the relative correction factors （

） between it and the other four components， and the contents of the five components in 14 batches of Eucommiae Folium were determined by QAMS and external standard method （ESM）， respectively.

Result

The

values of chlorogenic acid to aucubin， geniposidic acid， asperuloside and rutin were 3.13， 1.45， 2.64 and 0.56， respectively. Repeatability was good under different experimental conditions， relative standard deviation （RSD） was

5.0%. The contents of aucubin， geniposidic acid， chlorogenic acid， asperuloside and rutin in 14 batches of Eucommiae Folium were 1.340-28.975， 0.252-36.086， 10.016-27.443， 1.396-8.646， 0.533-1.766 mg·g

-1

， respectively. There were no significant difference between content results of QAMS and that of ESM （RSD

5.0%）.

Conclusion

QAMS established with chlorogenic acid as the internal reference can be used to determine the contents of five components in Eucommiae Folium， and this method is simple and accurate. After comprehensive evaluation， the quality standard of Eucommiae Folium in subsequent editions of

Chinese Pharmacopoeia

is suggested that three main active components， chlorogenic acid， aucubin and geniposidic acid， are selected as quality markers， and their content limits are recommended not less than 1.5%， 1.0% and 1.0%， respectively. This quality standard draft can avoid the potential quality risk due to poor specificity and low content limit of the index component （chlorogenic acid） in the previous editions of

Chinese Pharmacopoeia

关键词

Keywords

references

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